原子發(fā)射光譜儀ppt課件-wenkub
2023-01-29 10:31:40 本頁面
【正文】 子線和離子線。 （ 1）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá) 10000K，電子密度高。中層管做成喇叭形 ,通入 Ar氣，起維持等離子體的作用。一旦管內(nèi)氣體開始電離（如用點火器），電子和離子則受到高頻磁場所加速，產(chǎn)生碰撞電離，電子和離子急劇增加，此時在氣體中感應(yīng)產(chǎn)生渦流。 組成： ICP 高頻發(fā)生器 + 炬管 + 樣品引入系統(tǒng) 炬管包括： 外管 — 冷卻氣 中管 — 輔助氣 ， 點燃 ICP (點 燃后切斷 ) 內(nèi)管 — 載氣 ， 樣品引入 載氣 （ Ar） 輔助氣 冷卻氣 絕緣屏蔽 載氣 Ar + 樣品 樣品溶液 廢液 （四）電感耦合等離子體光源 （ ICP或 ICPT） 在有氣體的石英管外套裝一個高頻感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈與高頻發(fā)生器連接。 分 析 性 能 1 、 激發(fā)溫度很高 ， 能激發(fā)激發(fā)電位很高的原子線和離子線。試樣蒸發(fā)均勻，重現(xiàn)性好。 電路由兩部分組成 ： 高頻引燃電路 低壓電弧線路 。 直流電弧放電不穩(wěn)定 ，弧柱在電極表面上反復(fù)無常游動，導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差。在弧柱內(nèi)原子與分子、原子、離子、電子等碰撞，被激發(fā)而發(fā)射光譜。電離產(chǎn)生的陽離子高速射向陰極，又會引起陰極二次電子發(fā)射，同時也可使氣體電離。 V A R L U + + G ：分析間隙 直流電作為激發(fā)能源，電壓 150 ～ 380V， 電流 5～ 30A； 兩支石墨電極，試樣放置在一支電極 (下電極 )的凹槽內(nèi)； 使分析間隙的兩電極接觸或用導(dǎo)體接觸兩電極，通電，電極尖端被燒熱，點燃電弧，再使電極相距 4 ～ 6mm； 分析間隙一般以兩個碳電極作為陰陽兩極。 幾個基礎(chǔ)概念 ： 氣體放電 :電流通過氣體的現(xiàn)象 氣體導(dǎo)電 :中性不導(dǎo)電 ,有一定量離子或電子時 ,氣體可以導(dǎo)電 被激放電 :紫外線照射 \X射線 \火焰 ,停止照射后 ,為絕緣體 自激放電 :外電場 — 離子、電子兩極運(yùn)動 碰撞 電離 碰撞 導(dǎo)電性。 若在外電場作用下，使氣體中原有少量的離子和電子向兩極作加速運(yùn)動并獲得能量，在趨向電極的途中因分子、原子的碰撞而使之電離。 要求： 在通常情況下，氣體分子為中性，不導(dǎo)電。 棱 鏡 光 柵 （三）檢測系統(tǒng) ： 儀器類型 二、 光柵攝譜儀 三、 光電直讀光譜儀 （一）激發(fā)光源 作用： 提供使試樣中被測元素蒸發(fā)，解離、原子化和激發(fā)所需的能量 類型： （二）分光系統(tǒng) 直流電弧 低壓交流電弧 高壓電容火花 電感耦合等離子體光源 （一）目視法 （二）攝譜法 （三）光電法 類型： 電流通過氣體的現(xiàn)象稱為氣體放電。 發(fā)射光譜所用的激發(fā)光源如電弧、電火花、等離子體炬等屬于氣體的常壓放電 一、激發(fā)光源 １、具有足夠的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)的能力。若用外部能量將氣體電離轉(zhuǎn)變成有一定量的離子和電子時，氣體可以導(dǎo)電。因此生成的電子和離子又被電場加速，使新的分子原子被電離，從而使氣體具有導(dǎo)電性。 光譜分析用的電光源（電弧和火花），都屬于自激放電類型。 直流電 弧結(jié)構(gòu) 陰極 陰極點 外焰 弧柱 陽極 點 陽 極 ? 直流電弧引燃可用兩種方法：一種是接通電源后，使上下電極接觸短路并拉開數(shù)毫米距離即可點燃電弧；另一種是高頻引燃。這樣反復(fù)進(jìn)行，電流持續(xù)，電弧不滅。陰極溫度在 3000K 以下，也形成“陰極斑點”。 直流電弧激發(fā)時，其弧層較厚，譜線 易發(fā)生自吸 ， 故不適于高含量定量分析 。 分 析 性 能 由于電弧放電的間歇性， 電極溫度低。 4 、交流電弧的靈敏度接近于直流電弧。 2 、 高
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