xrf光譜儀原理及維護-wenkub
2022-09-02 01:20:00 本頁面
【正文】 激發(fā)源 熒光發(fā)射源 光譜單色化 光電轉(zhuǎn)換 計數(shù)電路 操作控制 軟 件 定性定量分析 1. 激發(fā)源－ X光管 X射線 陰極燈絲 陽極 Rh Be窗口 1. 陰極發(fā)射的電子在電場作用下飛向陽極 ,與陽極靶原子相遇突然停止 運動，轉(zhuǎn)移能量 ,發(fā)射 X射線光子； 2. 高速電子的能量 99%以熱能釋放，僅有 1 ％ 的能量轉(zhuǎn)變成 X射線光子。 ? 莫塞萊（ Moseley）定律： )(1 2/1 SZK ???????? ?? 其中 為波長， K、 S是常數(shù)， Z是原子序數(shù) ? XRF定量分析 根據(jù)元素的特征 X射線光譜線的強度與元素在樣品中含量 間的函數(shù)關(guān)系，確定樣品中各元素的濃度，稱為定量分析。 小結(jié) EDXRF和 WDXRF優(yōu)缺點： 二 . X射線熒光儀分析原理 XRF分析分包括定性分析與定量分析 。這種方式適用于測定痕量重金屬元素。這種方式的儀器適用于 快速定性分析和常規(guī)樣品定量分析。其優(yōu)點是定性分析速度快，缺點是對輕元素 和重元素，分析效果差。 EPSON5 X射線光譜儀 樣品 X光管 初級準直器 分光晶體 探測器 放大器 PHS 及計數(shù)電路 波長色散熒光光譜儀由激發(fā)源、樣品室、前級準直器、分光晶體、后準直器、探測器、放大器、多道脈沖分析器、定標器及計算機組成。 1. 根據(jù)選用的分析晶體和實測的 2θ，用 Bragg公式算出波長，根據(jù) Moseley定律確定元素，并從峰的能量中確定大致含量， 進行定性分析； 2. 根據(jù)已知元素某特定波長或能量的光譜線強度強度確定該元素在樣品中的濃度，進行定量分析。 XRF定量分析的基本步驟 1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立標樣濃度文件 4. 測量標樣的光譜強度 5. 建立校準曲線 6. 測量未知樣品 XRF定量分析程序的匯編步驟 匯編分析應(yīng)用程序 匯編分析應(yīng)用程序 點擊新應(yīng)用項 輸入新程序名 輸入通道組名 匯編化合物表 匯編分析通道 檢查狀態(tài)參數(shù) 樣品形態(tài)說明 搜索光譜干擾 確定背景位置 2?角光學(xué)掃描 確定脈沖條件 PHD掃描 計算測量時間 匯編樣品識別 建立定量分析程序 1. 選擇測量介質(zhì) ：真空或 He氣 2. 選擇通道光欄 ：確定試樣的照射面積大小 通常有直徑 27mm或 30mm或 37mm …… 可選 3. 匯編需要分析的元素或化合物（用系統(tǒng)化合物表和周期表） 4. 選擇試樣類型 ： 塊樣 ………… 金屬，合金 …… 等固體 粉末壓片 ……. 輸入樣品量，粘接劑種類及加入量 熔融片 ………. 輸入樣品量，熔劑種類及加入量 溶液 …………. 輸入樣品量，溶劑種類及溶劑加入量 建立分析測量程序（續(xù)） 5. 匯編測量通道道 (Channel)： 內(nèi)容包括通道名、譜線、晶體、準直器、探測器、濾光片、 kV/mA、峰位及背景測量時間，脈沖高度分布條件 (PHD) 6. 檢查分析線光學(xué)條件 (Check Angle)： 確定峰位實際角度及背景點；計算測量時間、檢查譜重疊 7. 檢查電學(xué)條件 (Check PHD)： 確定脈沖高度分布的設(shè)定條件 8. 自動生成分析測量程序 分析線的選擇 選擇分析線時，通常選擇高強度、最靈敏線。 3. 由陽極、陰極、 Be窗 口、真空室、陶瓷絕緣、 HT插座、燈絲聯(lián)結(jié)、冷 卻水管、管殼組成 。 重元素選擇高電壓 ,低電流 最佳工作電壓 kV K lines L lines 60 Fe Ba Sm U 50 Cr Mn Pr Nd 40 Ti V Cs Ce 30 Ca Sc Sb I 24 Be K Ca Sn 最佳工作 電流 ? 工作電流和強度的 2次方成正比，管流管壓之積小于額定功率的前提下，可選擇工作電流盡可能的高 (樣品 ) ?2 ?1 t dt 原級輻射 I? X光管 探測器 熒光輻射 Ii 由于原級輻射激發(fā)和共存元素 互致激發(fā)樣品發(fā)射的熒光由一次、二次、三 次熒光組成。 AXioS 儀器 的準直器系統(tǒng) 粗 高強度 低分辨率 中 分辨率及強度一般 細 高分辨 低強度 準直器 /狹縫 應(yīng)用范圍 準直器 100/150 mm 300 mm 700 mm L spectra U Pb U Ru Mo Fe K spectra Te As Te K Cl O 準直器 150 mm 550 mm 4000 mm L spectra U Ru Mo Fe K spectra Te K Cl F O Be 濾光片的用途 1. 消除光管靶材的特征線干擾； 2. 微量分析時可提高峰 /背比， 獲得較低的 LLd； 3. 減弱初級光束強度； 4. 抑制管光譜中的有害雜質(zhì)光譜。編碼光盤共
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