《原子發(fā)射光譜儀》ppt課件-文庫吧
2024-12-30 10:31 本頁面
【正文】 直流電弧放電不穩(wěn)定 ，弧柱在電極表面上反復(fù)無常游動，導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差。 直流電弧激發(fā)時，其弧層較厚，譜線 易發(fā)生自吸 ， 故不適于高含量定量分析 。 直流電弧的分析性能 應(yīng)用 ： 定性分析及礦石、礦物等難熔物質(zhì)中痕量組分的定量分析。 （二）低 壓 交 流 電 弧 工作原理 ： 由交流電源維持電弧放電。 電路由兩部分組成 ： 高頻引燃電路 低壓電弧線路 。 分 析 性 能 由于電弧放電的間歇性， 電極溫度低。 交流電弧的 弧溫高，激發(fā)能力強 。 交流電弧的 穩(wěn)定性好 。試樣蒸發(fā)均勻，重現(xiàn)性好。 4 、交流電弧的靈敏度接近于直流電弧。 應(yīng)用 ： 金屬、合金中低含量元素的定量分析 。 （三）高 壓 電 容 火 花 工作原理 ： 采用高電壓（ 1015kV） 或者大電容（ 10100μF）都能使電容器儲存很高的能量，產(chǎn)生很大電流密度的火花放電。 分 析 性 能 1 、 激發(fā)溫度很高 ， 能激發(fā)激發(fā)電位很高的原子線和離子線。 2 、 高壓電容火花放電時 ， 電極溫度低，穩(wěn)定性好 。 需要較長的預(yù)燃和爆光時間，在紫外區(qū)光譜背景較深。 應(yīng)用 ： 難激發(fā)元素或易熔金屬、合金試樣的分析以及高含量元素的定量分析。 組成： ICP 高頻發(fā)生器 + 炬管 + 樣品引入系統(tǒng) 炬管包括： 外管 — 冷卻氣 中管 — 輔助氣 ， 點燃 ICP (點 燃后切斷 ) 內(nèi)管 — 載氣 ， 樣品引入 載氣 （ Ar） 輔助氣 冷卻氣 絕緣屏蔽 載氣 Ar + 樣品 樣品溶液 廢液 （四）電感耦合等離子體光源 （ ICP或 ICPT） 在有氣體的石英管外套裝一個高頻感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈與高頻發(fā)生器連接。當(dāng)高頻電流通過線圈時，在管的內(nèi)外形成強烈的振蕩磁場。管內(nèi)磁力線沿軸線方向。管外磁力線成橢圓閉合回路。一旦管內(nèi)氣體開始電離（如用點火器），電子和離子則受到高頻磁場所加速，產(chǎn)生碰撞電離，電子和離子急劇增加，此時在氣體中感應(yīng)產(chǎn)生渦流。這個高頻感應(yīng)電流，產(chǎn)生大量的熱能，又促進(jìn)氣體電離，維持氣體的高溫，從而 形成 等離子炬。 等離子炬管分為三層。最外層通 Ar氣作為冷卻氣，沿切線方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁，可保護(hù)石英管不被燒毀；第二，是利用離心作用，在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進(jìn)樣；第三，這部分 Ar氣流同時也參與放電過程。中層管做成喇叭形 ,通入 Ar氣，起維持等離子體的作用。內(nèi)層石英管內(nèi)徑為 12mm左右，載氣帶著試樣氣溶膠由內(nèi)管進(jìn)入等離子體內(nèi)。 用 Ar做工作氣體的優(yōu)點： Ar為單原子惰性氣體，不與試樣組份反應(yīng) ,不會形成難離解的穩(wěn)定化合物，也不象分子那樣因離解而消耗能量，有良好的激發(fā)性能，本身光譜簡單。 環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。 （ 1）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá) 10000K，電子密度高。它發(fā)射很強的連續(xù)光譜，光譜分析應(yīng)避開這個區(qū)域。試樣氣溶膠在此區(qū)域被預(yù)熱、蒸發(fā)，又叫 預(yù)熱區(qū) 。 （ 2）內(nèi)焰區(qū) 在感應(yīng)圈上 10 20mm左右處，淡藍(lán)色半透明的炬焰，溫度約為 6000 8000K。試樣在此原子化、激發(fā)，然后發(fā)射很強的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區(qū)域，稱為 測光區(qū) 。測光時在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。 （ 3）尾焰區(qū) 在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度低于 6000K，只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。 光路圖 工作原理 ： 高頻電能通過電感耦合到等離子體所得到的外觀上類似火焰的高頻放電光源。 分 析 性 能 激發(fā)溫度高， 有利于難激發(fā)元素的激發(fā)；離子線強度大，有利于靈敏線為離子線的元素的測定。
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