原子發(fā)射光譜法4定性定量分析方法-文庫(kù)吧
2025-04-22 17:52 本頁(yè)面
【正文】 到標(biāo)尺的作用 。 譜線檢查 ：將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜 ， 將兩譜片在映譜器 (放大器 )上對(duì)齊 、 放大 20倍 ， 檢查待測(cè)元素的分析線是否存在 ， 并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比確定 。 可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定 。 20:34:05 20:34:05 3. 定性分析實(shí)驗(yàn)操作技術(shù) (1) 試樣處理 a. 金屬或合金可以試樣本身作為電極 ， 當(dāng)試樣量很少時(shí) ， 將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內(nèi)； b. 固體試樣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi)； c. 糊狀試樣先蒸干 ， 殘?jiān)心コ删鶆虻姆勰┖蠓旁陔姌O的試樣槽內(nèi) 。 液體試樣可采用 ICPAES直接進(jìn)行分析 。 (2) 實(shí)驗(yàn)條件選擇 a. 光 譜儀 在定性分析中通常選擇靈敏度高的直流電??；狹縫寬度 5～ 7?m；分析稀土元素時(shí) ， 由于其譜線復(fù)雜 ， 要選擇色散率較高的大型攝譜儀 。 20:34:05 b. 電極 電極材料：采用光譜純的碳或石墨 ， 特殊情況采用銅電極； 電極尺寸：直徑約 6mm， 長(zhǎng) 3～ 4 mm； 試樣槽尺寸：直徑約 3～ 4 mm， 深 3～ 6 mm； 試樣量： 10 ～ 20mg ； 放電時(shí) ， 碳 +氮產(chǎn)生氰 (CN)，氰分子在 ～ nm產(chǎn)生帶狀光譜 ， 干擾其他元素出現(xiàn)在該區(qū)域的光譜線 ， 需要該區(qū)域時(shí) ， 可采用銅電極 ， 但靈敏度低 。 20:34:05 （ 3） 攝譜過(guò)程 攝譜順序 ：碳電極 (空白 )、 鐵譜 、 試樣； 分段暴光法 ：先在小電流 (5A)激發(fā)光源攝取易揮發(fā)元素光譜調(diào)節(jié)光闌 ， 改變暴光位置后 ， 加大電流 (10A)， 再次暴光攝取難揮發(fā)元素光譜；
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