定量分析方法與驗(yàn)證-文庫吧
2025-04-25 01:36 本頁面
【正文】 和硫酸銨，經(jīng)堿化后釋放出氨氣，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或堿滴定液滴定。 ? 常量法 —— 含氮量 25～ 30mg ? 半微量法 —— 含氮量 ～ 凱氏定氮法 凱氏燒瓶 K2SO4(提高消解溫度 ) CuSO4(加快消解速度 ) 硫酸 堿液 硼酸 (吸收液 ) 甲基紅 溴甲酚綠指示劑 硫酸滴定 空白校正 ?用于含鹵素、含磷藥物和藥物中砷鹽的檢查。 ?常加入無水碳酸鈉、硝酸鎂、氫氧化鈣、氧化鋅等輔助灰化。 (二 ) 干法破壞 氧瓶燃燒法 ：將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，并將燃燒所產(chǎn)生的待測物質(zhì)吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，然后根?jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)，采用適宜的分析方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測定。 2 氧瓶燃燒后測定法 （ Oxygen flask bustion method） (1) 原理 ?適用于含鹵素、硫、氮、硒等有機(jī)藥物的分析 (3) 特點(diǎn)： ?本法特點(diǎn)是簡便、快速、破壞完全，尤其適用于微量樣品的分析 (2) 適用范圍： (4) 裝置 燃燒瓶 ：為 500、 1000或 2021ml無 色、磨口、厚壁、硬質(zhì)玻璃錐型瓶 瓶塞 ：空心，底部熔封鉑絲一根 鉑絲 ：下端呈螺旋狀或網(wǎng)狀。 固體樣品 ： 無灰濾紙 液體樣品 ： 紙袋 軟膏類樣品：蠟油紙中包裹后再用無灰濾紙包裹 (5) 操作方法 ① 樣品的準(zhǔn)備 取樣品適量，精密稱定后按規(guī)定方法包裹，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處。 ② 燃燒前燃燒瓶的準(zhǔn)備 用洗液洗凈后，按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定加入吸收液，小心急速地通入氧氣 1min，立即用表面皿覆蓋瓶口。 ③ 樣品的燃燒 點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，加水少量封閉瓶口，俟燃燒完畢（應(yīng)無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置 15min，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，同法另做空白試驗(yàn)。 (6) 吸收液 有機(jī)藥物含 P吸收液 測定方法茜素氟藍(lán)分光光度法 (p H4 .3 H A c Na A c B u f f e r)H2O含 F含 Br 銀量法；分光法銀量法；汞量法；分光法N a O H 溶液含 Cl磷鉬藍(lán)比色法銀量法；碘量法；汞量法；分光法Na O H 硫酸肼飽和液含 IH2O2－ Na O H 溶液Na O H 硫酸肼飽和液H2O作用：將樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價(jià)態(tài)的鹵素、硫、氮、硒等，定量地吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ谋阌跍y定的價(jià)態(tài)。 例 碘苯酯的含量測定 ChP 置換碘量法 2 碘苯酯 [O] I2 NaIO + NaI 1/3NaIO3 + 2/3NaI 5/3NaI 自身氧 化還原 溴醋酸 5/3NaIO3 2NaIO3 2HIO3 + 10KI + 12H+ 6 I2 +… 6 I2 + 12Na2S2O3 12NaI + 6Na2S4O6 Br2（過量 )+ HCOOH HBr（過量） +CO2↑ NaOH 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 目的： 證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測要求，方法驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草和修訂說明中。 用途： 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。 藥物合成方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。 驗(yàn)證內(nèi)容 ? 準(zhǔn)確度 ? 精密度 ? 專屬性 ? 檢測限 ? 定量限 ? 線性與范圍 ? 耐用性 一 、準(zhǔn)確度 (Accuracy) 定義： 指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。通常采用回收率試驗(yàn)來表示。 方法： ?回收試驗(yàn)法 （ 原料藥 ） ： 空白 +已知量 A的對照品（ 或標(biāo)準(zhǔn)品 ） 測定 ， 測定值為 M R = A 1 0 0 %M? 制劑可采用 空白輔料中加入原料藥對照品法 。還應(yīng)作單獨(dú)輔料的空白測定。 ?加樣回收試驗(yàn)（中藥） 已準(zhǔn)確測定藥物含量 P的真實(shí)樣品 +已知量 A的對照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測定，測定值為 M %1 0 0???APMRUV、 HPLC
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