定量分析方法與驗證(存儲版)
【正文】 ?；ㄒ宜狒?、丙酸酐） 硅烷化（三甲基氯硅烷 TMCS等）。 體內(nèi)實際樣品測定 。 分離、純化與濃集 液 液萃取中需注意的問題： ① 適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑：常用乙醚、氯仿等。 （二）樣品貯存 取樣后最好立即進(jìn)行分析，不能立即分析的，則短期內(nèi)冷藏 (4℃ )，長期冰凍 (20℃ ) 。 血清 (serum)： 血液室溫放置后，自然凝固析出的清液。 一 概 述 (一 ) 體內(nèi)藥物分析的概念 第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求 （二）體內(nèi)藥物分析的意義 通過體內(nèi)藥物分析結(jié)果可求得藥物動力學(xué)參數(shù)，可了解藥物在體內(nèi)的吸收、分布、代謝、排泄情況。 ① ② ③ ① 已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度 ② 如一種方法不夠?qū)?，可用其他分析方法予以補(bǔ)充 ③ 視具體情況予以驗證 準(zhǔn)確度 精密度 重復(fù)性 中間精 密度 專屬性 檢測限 定量限 線性 / 范圍 耐用性 鑒別 ＋ ＋ 雜質(zhì)定量 ＋ － ＋ ＋ ＋ － ＋ ＋ ＋ 雜質(zhì)限度 ＋ ＋ 含量測定 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － ＋ ＋ 溶出量測定 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － ＋ ＋ 檢驗項目和驗證內(nèi)容 各種含量測定方法對效能指標(biāo)的要求 1. 容量分析法： 用原料藥精制品 (含量 ％ )或?qū)φ掌房疾旆椒ǖ木芏龋?RSD ≤ ％ ； 回收率一般在 ～ ％之間 。 （六）線性與范圍 (linearity and range) 定義： ?線性： 在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。無需定量測定。 1. 重復(fù)性 同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備所得結(jié)果的精密度。 ?加樣回收試驗（中藥） 已準(zhǔn)確測定藥物含量 P的真實樣品 +已知量 A的對照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測定，測定值為 M %1 0 0???APMRUV、 HPLC 回收率要求在 98～ 102%范圍 容量分析法 回收率要求在 ～ %范圍 中藥分析 回收率一般要求在 95～ 105%范圍內(nèi)，有些方法操作步驟繁多時，可要求在 90～ 110%范圍內(nèi)。 (6) 吸收液 有機(jī)藥物含 P吸收液 測定方法茜素氟藍(lán)分光光度法 (p H4 .3 H A c Na A c B u f f e r)H2O含 F含 Br 銀量法；分光法銀量法；汞量法；分光法N a O H 溶液含 Cl磷鉬藍(lán)比色法銀量法；碘量法；汞量法；分光法Na O H 硫酸肼飽和液含 IH2O2－ Na O H 溶液Na O H 硫酸肼飽和液H2O作用：將樣品經(jīng)燃燒分解所產(chǎn)生的各種價態(tài)的鹵素、硫、氮、硒等，定量地吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ谋阌跍y定的價態(tài)。 NaOH Zn +3Na2ZnO2+3H2O +3NaI+2CH3COONa NaI的測定 CHP USP （ KIO3滴定法） AgNO3滴定 冰 HAC, 曙紅鈉指示劑 （ Fajans法） 泛影酸 三 經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 (一 ) 濕法破壞 主要適用于含氮有機(jī)藥物、生物制品分析中 N、 P等測定的前處理 ? H2SO4HNO3 ? H2SO4HClO4 ? H2SO4K2SO4 ? HNO3KMnO4 分解劑 /消化劑 輔助分解劑 —— 凱氏定氮法 測定含有氨基和酰胺結(jié)構(gòu)的藥物結(jié)構(gòu) 原 理 將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱，藥物分子中有機(jī)結(jié)構(gòu)被 “ 消化 ” 成 CO2和 H2O，有機(jī)結(jié)合的氮轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮，與過量的硫酸結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，經(jīng)堿化后釋放出氨氣，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或堿滴定液滴定。第四章 藥物定量分析與 分析方法驗證 第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 第二節(jié) 定量分析方法特點（自學(xué)） 第三節(jié) 藥品分析方法的驗證 第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求 第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 一、含
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