x射線物相定性定量分析(存儲版)
【正文】 含量相關(guān)。又設(shè)樣品重量為 W，那么 j 相的重量分數(shù)為： jjjj VWWWX ????jjj XWV ??? X射線物相定量分析 平板狀樣品，衍射線累積強度中的吸收因子與 θ角無關(guān)，此時 μ為試樣的線吸收系數(shù) 。試樣中加入標準物相 S，質(zhì)量為 WS。通常采用配制一系列的標樣，即用純 j 相與摻入物相 S 配制成不同的重量分數(shù)的標樣，用 X射線衍射儀測定。但當(dāng)入射線波長選定后，只與 j和 S相有關(guān)。 實際情況存在一定的不同。 （ 5） 用所測定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計算出待檢物相的質(zhì)量分數(shù) Xj。 在式（ 356）中令： 則式（ 356）可變?yōu)椋? jssijs CCK????jssjssj XXXKII ???? 1 X射線物相定量分析 從上式中可看出，常數(shù)與 j 相和 S 相的含量無關(guān)，也與試樣中其他相的存在與否無關(guān)。 Xj 上式即為內(nèi)標法基本公式 。 221111101 )(mmmmXXII??????? X射線物相定量分析 圖 341為測定水泥水化產(chǎn)物鈣礬石（ AFt）的 X射線定量分析用定標曲線。 X射線物相定量分析 樣品中第 j 相的體積為 Vj，其密度為 ρ j，則其重量 Wj=Vj 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 一般來說，拿到一個未知的高分子材料，X射線衍射很快可以做出如下判斷： 1) 晶態(tài)還是非晶態(tài)，非晶態(tài)衍射是漫散的“暈環(huán)”， 晶態(tài)為有確定 d值的銳衍射峰； 2) 如果是晶態(tài)也可以初步判斷一下是有機類還是無機類，一般有機材料晶胞都比較大，衍射線條多在低衍射角區(qū)出現(xiàn)，由于晶體對稱性比較低，使衍射線條較少； 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 3) 高聚物材料一般是晶態(tài)和非晶態(tài)共存（兩相模型）既有非晶漫散射，也有銳衍射峰，強衍射峰總鄰近非晶漫散射極大強度處附近出現(xiàn)； 4) 也可以是某種程度的有序，如纖維素，具有一定銳度的漫散射；也可以是完全的非晶態(tài)，如 PS，散射強度分布相當(dāng)漫散。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 計算機檢索程序框圖 常規(guī)衍射儀所采取的檢索程序框圖 5 物相定性分析所應(yīng)注意問題 （ 1） 一般在對試樣分析前，應(yīng)盡可能詳細地了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細觀察其外形、顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 4. 物相定性分析過程 常規(guī)物相定性分析的步驟如下： （ 1） 實驗 用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射花樣或圖譜。由此，若已知物相的名稱或化學(xué)式，用字母能利用此索引方便地查到該物相的 PDF卡號。 （ 8）第 8區(qū)為該物相礦物學(xué)名稱或俗名 某些有機物還在名稱上方列出了其結(jié)構(gòu)式或“點”式（” dot” formula）而名稱上有圓括號，則表示該物相為人工合成。） Filter 為濾波片物質(zhì)名。 1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。 2) 1942年，美國材料試驗協(xié)會 ASTM整理出版了最早的一套晶體物質(zhì)衍射數(shù)據(jù)標準卡，共計 1300張，稱之為 ASTM卡。 3）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生，它們的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。 定量分析 多相共存時，組成相含量 是多少。 物相分析 根據(jù)衍射線條位置（ ?一定， 2?角就一定，它決定于結(jié)構(gòu)的點陣面的 d 值）和強度確定物相。 目前，這些 PDF卡已有好幾萬張之多，而且，為便于查找，還出版了集中檢索手冊。 1d為衍射圖中出現(xiàn)的最大面間距。G. 物相所屬空間群； a0， b0， c0 物相晶體晶格常數(shù)， A= a0/b0 , B= c0/b0軸率比； α， β， γ 物相晶體的 晶軸夾角； Z. 晶胞中所含物質(zhì)化學(xué)式的分子數(shù)； Ref. 第四區(qū)域數(shù)據(jù)的出處。）；相對強度 I/I1及衍射指標 hkl。整個索引將 d值第 1排列按大小劃分為 51組，每一組的 d 值范圍均列在索引中。目前，一般的衍射儀均由計算機直接給出所測物相衍射線條的 d值。 （ 4） 對于數(shù)據(jù) d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時精度要求高，而且在檢索時，只允許小數(shù)點后第二位才能出現(xiàn)偏差。
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