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藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 A)( %100(%)100 ?????????? XINSSSSXINSS At o te)()(%100)(1 1212???????? ???????? ??XINXXnXXIiIiinjij第四章 分析方法的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 例 2 用 ELISA(酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定)法檢測(cè) veroE6,細(xì)胞培養(yǎng)上清正常標(biāo)本 10份的結(jié)果( 100 OD490值)為2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 5, 6, 8,求標(biāo)準(zhǔn)差。是限度試驗(yàn)參數(shù),無(wú)需定量測(cè)定。 常用信噪比法確定定量限,一般以信噪比( S/N)為 10∶ 1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定,也可用儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差( SD)的 10倍為估計(jì)值,再經(jīng)試驗(yàn)確定。 數(shù)據(jù)要求: 應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。 目的 為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù) . 體現(xiàn)耐用性因素: ? 被測(cè)溶液的穩(wěn)定性 ? 樣品提取次數(shù) ? 時(shí)間 ? 試劑來(lái)源 耐 用 性 指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí) ,分析相同樣品所測(cè)得的試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)程度 . 2. 雜質(zhì)的限量檢查除專屬性、檢測(cè)限、耐用性外,其它都不要求。 線性: 吸光度 A一般在 ~ ,濃度點(diǎn) n= 5。 批間精密度:是不同次測(cè)定的精密度 。 批內(nèi)精密度:是同一次測(cè)定的精密度 。 2. UV法 : 用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測(cè)定,其RSD一般不大于 1% 。 (八) 耐用性 (robusness) 指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí),結(jié)果不受影響的承受程度,為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。 生物藥物分析 中考慮 :內(nèi)源性物質(zhì)干擾 ,代謝產(chǎn)物的干擾 ,同時(shí)服藥時(shí)的干擾 。 (四)定量限 ( 1imit of quantitation,LOQ) 指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量,結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。 精密度高 準(zhǔn)確度較差, 即系統(tǒng)誤差較大; 甲 乙 丙 準(zhǔn)確度高, 但精密度較差, 即偶然誤差較大; 精密度比較好 準(zhǔn)確度比較好, 稱為精確度高, 偶然誤差比較小 系統(tǒng)誤差比較小 用打靶時(shí)彈著點(diǎn)為例,說(shuō)明上述二個(gè)詞的意義。 例 1:計(jì)算下面這一組測(cè)量值的平均值( ),平均偏差( d平均 ),相對(duì)偏差( d平均 ﹪ ) , , , , 解: 平均值 =∑ xi/n 平均偏差 =∑ ︱ di︱ /n=∑ ︱ xi ︱ /n =(++++)/5 = =(++++)/5= 平均相對(duì)偏差 = ∑ ︱ di︱ /n 100% = 100% = ﹪ 表示方法 精密度一般用 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (standard deviation, SD或S )或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (relative standard deviation, RSD)表示 若設(shè)供試品的測(cè)定值為 Xi, 則其平均值為 , 且有 n個(gè)測(cè)定值 , SD= ? ?112?????nXXniii RSD= = )( %100?XSD? ?)( %100112??????XnXXniii?——包括 批內(nèi) (withinrun或 intraassay)RSD— 日內(nèi) (withinday) ?和 批間 (betweenrun或 interassay)RSD— 日間(between day, daytoday) ? ?112?????nXXniii標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo) 。 變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備 精密度 (3) 重復(fù)性 (repeatability) 重復(fù)性指采用相同方法,在同一實(shí)驗(yàn)室用同一試驗(yàn)物質(zhì),同一操作者使用同一設(shè)備,在短時(shí)間間隔內(nèi),在相互獨(dú)立試驗(yàn)中所獲得結(jié)果的一致性。 —— 系指每次測(cè)定結(jié)果與多次測(cè)定的平均值的 偏離程度 用 偏差( d) 、 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (SD)、 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)(變異系數(shù), CV) 表示。 1. 含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 原料藥 可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定,或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 一、目的 證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求,方法驗(yàn)證過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草和修訂說(shuō)明中。 目的及前提 多元 消解法 硝酸 硫酸 五氧化二礬消解法 硝酸 氫氟酸 高氯酸消解法 硝酸 硫酸 高錳酸鉀消解法 鹽酸 硝酸 氫氟酸 高氯酸消解法 硝酸 硫酸 高氯酸消解法 注意事項(xiàng): ,一般為硅玻璃或硼玻璃制成的 凱氏燒瓶 ; 離子或干擾測(cè)定的其他金屬離子等組分; 品,所以必須按相同條件進(jìn)行 空白試驗(yàn)校正 ; 。 ? 防止硫酸在加熱過(guò)程中過(guò)早地分解為三氧化硫而損失。故進(jìn)行破壞時(shí),必須嚴(yán)密注意切勿將容器中的內(nèi)容物蒸干,以免發(fā)生爆炸。 一般包括 濕法破壞 、 干法破壞 及氧瓶燃燒法 三種方法。 氧化性 測(cè)定含量 例如含銻和含鐵的藥物,在酸性溶液中可游離出具有氧化性的 Sb5+ 、Fe3+氧化碘化鉀析出碘,用硫代硫酸鈉滴定。每 1ml硫氰酸銨滴定液 ()相當(dāng)于 。干法破壞;氧瓶燃燒 (一)不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 1. 直接測(cè)定法 適用于金屬原子不直接與碳原子相連的含金屬有機(jī)藥物或某些 C—M鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物。 9H2O葡萄糖酸銻鈉 抗寄生蟲藥 ,治療黑熱病 B. 有機(jī) 金屬 藥物 金屬原子直接與碳原子以共價(jià)鍵相連,結(jié)合比較牢固。 ① 根據(jù)被燃燒分解的樣品量選用適宜大小的燃燒瓶 。 C O O H I N H C O C H 3 I I H 3 C O C H N + 11NaOH + Zn 回流 △ C O O Na N H2 H2 N + 3NaI + 2CH3COONa + 2Na2ZnO2 + H2O USP (24)、 BP( 1998) ChP(2023)收載的膽影酸 、 碘番酸 、 膽影葡胺 、 泛影葡胺 、 碘他拉酸等均采用同法測(cè)定 。 例:三氯叔丁醇的測(cè)定 ChP ( 2023) CCl3?C(CH3)2?OH + 4NaOH △ 回流 (CH3)2?CO + 3NaCl + HCOONa + 2H2O NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN ↓ + NH4NO3 (淡棕紅色) (Ksp= 10–10 ) (Ksp= 10?12 ) Fe3+ + SCNˉ Fe (SCN) 2+ 測(cè)定方法 取本品約 , 精密稱定 , 加乙醇 5ml溶解后 , 加 20%氫氧化鈉溶液 5ml,加熱回流 15min, 放冷至室溫 , 加水 20ml與 硝 酸 5 ml, 精 密 加 硝 酸 銀 滴 定 液() 30ml, 再加 鄰苯二甲酸二丁酯5ml, 密塞 , 強(qiáng)力振搖后 , 加硫酸鐵銨指示液 2ml, 用硫氰酸銨滴定液 ()滴定 , 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 定量分析樣品的前處理方法 概述 含 金屬或鹵素 的藥物,在分析前需要經(jīng)過(guò)不同方法處理后,方可進(jìn)行測(cè)定。 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 3 3?????ncMTT—— 滴定度 , 每 1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的 mg數(shù) c—— 滴定液濃度 , mol/L M—— 被測(cè)物的摩爾質(zhì)量 , g/mol n—— 1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù) , 常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn) , 即反應(yīng)摩爾比為1∶ n (1)堿性還原后測(cè)定 鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時(shí),由于分子中碘的結(jié)合較牢固,需在堿性溶液中加還原劑(如鋅粉)回流,使碳 碘鍵斷裂,形成無(wú)機(jī)碘化物后測(cè)定。每 1ml硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 C11H12 I 3NO2。每 1mL硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 (Br)。 如 卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利 N H C O N H2A sOO HH O卡巴胂 用于陰道滴蟲病及絲蟲病 H g O C O C H3醋酸苯汞 外用避孕藥 O C H2C O O N aC O N H C H2C H C H2H g O HO C H3汞撒利 利尿及脫水藥,用于心臟性和肝性水腫 含金屬有機(jī)藥物定量分析前的處理方法 ? 不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 直接測(cè)定法 。每 1ml硫酸鈰滴定液 ()相當(dāng)于 。 如 醋酸苯汞的含量測(cè)定 取本品約 , 精密稱定 , 置 100ml燒瓶中 ,加水 15ml, 甲酸 5ml與鋅粉 1g, 附回流冷凝器
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