【正文】 燥至恒重后， g，置1000 ml 容量瓶中。棄去初濾液， ml，置 250 ml 碘量瓶中， ml，用配制的烴銨鹽滴定液滴定。 烴銨鹽 (C22H40ClN) 滴定液 (1) mol/L烴銨鹽滴定液時(shí)， g，加蒸餾水使溶解。加溴酚藍(lán)指示液1 ml與冰醋酸60 ml～80 ml，至溶液從藍(lán)色變?yōu)榧兙G色，再加水稀釋至1000 ml，pH ) 10 ml。然后，加蒸餾水250 ml，振搖15 min。因1mol/L高氯酸滴定液1 ml相當(dāng)于 g 鄰苯二甲酸氫鉀，用下式計(jì)算其濃度： 式中：C為高氯酸滴定液濃度，mol/L；m為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；VV2為樣本組與空白組用去高氯酸滴定液體積，ml。待冷卻后，加冰醋酸使成1000 ml溶液，搖勻，放置24 h后標(biāo)定其濃度。待溶液呈紅色時(shí)，記錄用去的氫氧化鈉滴定液毫升數(shù)。冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日待澄清。待溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2 min。 硫酸 (H2SO4) 滴定液 (1) mol/L硫酸滴定液時(shí)，取硫酸15 ml，沿盛有蒸餾水的燒杯壁緩緩注入水中。(2) 標(biāo)定濃度時(shí)，稱取經(jīng)105℃ g( g)，置燒杯中，加蒸餾水250 ml與硫酸10 ml，攪拌使溶解。必要時(shí)可標(biāo)定其濃度。 (2) 標(biāo)定濃度時(shí)，向100 ml碘量瓶中加已知濃度（～ mol/L） ml，5g/L 淀粉溶液2 ml，搖勻。 ②用硫代硫酸鈉溶液滴定需加淀粉溶液時(shí)，一定待溶液至淡黃色再加。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液時(shí)， mol/L該液制成。在室溫20℃～25℃，用裝于50 ml 滴定管中的硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色，加5 g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán))，繼續(xù)滴定到溶液由藍(lán)色變成亮綠色。5H2O 26 g， g，用蒸餾水溶解成1000 ml，搖勻。2）樣品溶液的制備：，置于50ml棕色容量瓶中，加甲醇40ml，超聲處理3min，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。精密量取乙醚提取液5ml和內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置具塞試管中，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，測(cè)定，按下式計(jì)算：式中：X為甲酚皂含量，%；A為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積；A1為鄰位甲酚峰面積；A2為間、對(duì)位甲酚峰面積；f 1為鄰位甲酚校正因子；f 2為間、對(duì)位甲酚校正因子；m1為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)質(zhì)量，g；m樣品中甲酚質(zhì)量，g。至25 ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。重復(fù)測(cè)2次，取2次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 mol/L氫氧化鈉溶液10 ml與氯仿25 ml，精密加入新配制的50g/L 碘化鉀溶液10 ml，振搖，靜置使分層，棄去氯仿層。 苯扎氯銨（潔爾滅，C22H40Cl N）含量的測(cè)定(1) mol/L氫氧化鈉溶液、50g/L 碘化鉀溶液。重復(fù)測(cè) 2次，取 2 次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。加蒸餾水50 ml與氫氧化鈉試液1 ml，搖勻。 苯扎溴銨 (新潔爾滅，C22H40BrN) 含量的測(cè)定(1) 配制氫氧化鈉試液( g 氫氧化鈉加蒸餾水溶解成100 ml溶液)、溴酚藍(lán)指示液( g mol/L 氫氧化鈉溶液3l，溶解，再加蒸餾水至200 ml)。根據(jù)峰面積，從線性方程計(jì)算出相應(yīng)的醋酸洗必泰濃度。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線用醋酸洗必泰標(biāo)準(zhǔn)溶液配制質(zhì)量濃度分別為0g/L、。亦可以水溶液毫升數(shù) 代入公式中的m，計(jì)算醋酸氯己定的含量（g/ L）。置水浴上加熱蒸干，稱重（G2）。重復(fù)測(cè) 2 次，取其平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 mol/L高氯酸滴定液(見 )。將比重計(jì)下按后，緩慢松手，當(dāng)其上浮靜止且溶液無(wú)氣泡時(shí)，讀取液面處比重計(jì)刻度即為其百分含量。(4) 計(jì)算式中：X為樣品中乙醇濃度，%；C為樣品測(cè)定溶液中乙醇濃度，%；V1為樣品稀釋后定容的體積，ml；V2為取樣品原液的體積，ml。式中：X為樣品中環(huán)氧乙烷的含量，mg/m3；V 為進(jìn)樣體積，ml；p 為測(cè)定樣品時(shí)的氣壓，KPa；t為測(cè)定樣品時(shí)的溫度，℃；m為樣品中環(huán)氧乙烷的質(zhì)量，μg；V0 為換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，ml。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線用5mL注射器取一定量的環(huán)氧乙烷純氣（在標(biāo)準(zhǔn)狀況下1 ），注入100 ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100 ml，計(jì)算環(huán)氧乙烷濃度，然后再用100 、 、。重復(fù)測(cè)2次，取2次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。兩次重量差即為環(huán)氧乙烷樣品重量。6H2O 120 g，溶解并稀釋至100 ml)。重復(fù)測(cè)2次，取2次的平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 (2) 精密吸取樣品適量，置250 ml碘量瓶中，% ml與鹽酸羥胺中性溶液25 ml，搖勻。(4) 因1 mol/L碘滴定液1 g甲醛，故可按下式計(jì)算甲醛含量: 式中：X為甲醛含量，g/L；VIS 為與硫代硫酸鈉反應(yīng)的碘滴定液體積，ml；cst為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst 為硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml；cI為碘滴定液濃度，mol/L； VI為碘滴定液滴定中用去的體積，ml；VIF 為與甲醛反應(yīng)消耗的碘滴定液，ml；V為碘量瓶中所含甲醛樣液體積，ml。放置20 min后再加入25 ml稀鹽酸， mol/L硫代硫酸鈉滴定液（裝入25 ml滴定管中）滴定至溶液呈淡黃色。 mol/L 硫代硫酸鈉滴定液 (見 ) mol/L碘滴定液 (見 )。（2）試劑：碘化鉀（AR），硫酸溶液（1+8），硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ mol/L），淀粉指示劑5g/L。(4) 樣品測(cè)定 直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測(cè)定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空氣流量持續(xù)30min。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。(8)，%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%。V CLO3（mg/L）=[E（A+B）] c13908247。得讀數(shù)為 E = 樣品讀數(shù)空白讀數(shù)。(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，～，立即塞住瓶塞并混勻。記錄讀數(shù)為B。12H2O于800ml蒸餾水中，用水稀釋成1000ml），50g/L溴化鉀溶液（溶解5g溴化鉀于100ml水中，儲(chǔ)于棕色瓶中，每周重配一次）。 二氧化氯 (ClO2) 含量的測(cè)定第一法：五步碘量法 (1) 制備無(wú)氯二次蒸餾水（蒸餾水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD檢查不顯色，再進(jìn)行蒸餾，即得）。記錄用去硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。再加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，靜置 5 min。 (4) 因1 mol/L 高錳酸鉀滴定液1 g 過氧化氫，故可按下式計(jì)算過氧化氫含量式中：X為過氧化氫含量，g/L；c為高錳酸鉀滴定液的濃度，mol/L，Vpp為高錳酸鉀滴定液體積，ml；V 為碘量瓶中所含過氧化氫樣液體積，ml。 (2) 精密吸取樣品適量，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。 (2) 精密吸取樣品適量，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。(3) 由于1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 g有效碘，按下式計(jì)算有效碘含量：（1）（2）式中：X為有效碘含量，%或g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；m為碘量瓶中所含消毒劑原藥的重量，g；V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積，ml。 (2) 精密取含碘消毒劑適量，置100 ml容量瓶中并加入醋酸5滴。注：（1）式為固體樣品中有效氯含量；（2）式為液體樣品中有效氯含量。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5 g/L淀粉溶液10滴，溶液立即變藍(lán)色。此時(shí)，溶液出現(xiàn)棕色。(2) 精密吸取液體含氯消毒劑適量，置100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，混勻。(20) 氣相色譜儀。(16) 比色皿。(12) 燒杯。(8) 吸球。(4) 碘量瓶 (100 ml、250 ml)。消毒技術(shù)規(guī)范（二） 消毒產(chǎn)品理化檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范 消毒產(chǎn)品原料或單方制劑的測(cè)定法 常用器材 (1) 移液管 (1 ml、5 ml、10 ml、25 ml)；移液器（100μl，1000μl）。(5) 容量瓶 (50 ml、100 ml、250 ml、1000 ml)。(9) 分液漏斗（250 ml）。(13) 垂熔玻璃濾器。(17) 分光光度計(jì)。(21) 高效液相色譜儀。對(duì)固體含氯消毒劑，置燒杯中以蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣，置暗處 5min。繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 有效碘含量的測(cè)定 (1) 配制5 g/L 淀粉溶液。 mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定，邊滴邊搖勻。 注：（1）式為固體樣品中有效碘含量；（2）式為液體樣品中有效碘含量。(3) 向100 ml碘量瓶中加2 mol/L硫酸5 ml，100g/L硫酸錳3滴， ml， mol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色。 (4) 由于1 mol/L硫代硫酸鈉1 g過氧乙酸，按下式計(jì)算過氧乙酸含量：式中： X為過氧乙酸含量，g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst 為滴定中用去的硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml；V為碘量瓶中所含過氧乙酸樣液體積，ml。 (3) ml，置100 ml 碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸20 ml 與100g/L 硫酸錳3滴，搖勻。 臭氧(O3)含量的測(cè)定 (1) 配制3 mol/L硫酸、200g/L 碘化鉀與5g/L 淀粉等溶液。取樣涉及到水流量時(shí)，水流量應(yīng)按企業(yè)使用說明書設(shè)定。重復(fù)測(cè)定2 次。(見 )。(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，～ ml二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，～，然后通入高純氮?dú)獯抵咙S綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為C。置于暗處反應(yīng)20min，然后加入10 ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即轉(zhuǎn)移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液轉(zhuǎn)移至500ml碘量瓶中，使溶液最后體積在200ml～300ml。重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。V CL2（mg/L）=[A(BD)247。第二法：分光光度法(1) 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備：在A瓶中放入300ml水，將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機(jī)相接，另一玻璃管與B瓶相連。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500ml水，用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排氣管排出。所獲得的黃色二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液放于棕色瓶中，4℃保存，其濃度應(yīng)為250mg/L～600mg/L。(5) 計(jì)算：式中：X為二氧化氯含量，mg/L；ρ為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算二氧化氯的濃度，mg/L；V1 為消毒劑稀釋后體積，ml；V2 為消毒劑稀釋前體積，ml。（3）測(cè)定方法：（），置于先加有125ml水、2g碘化鉀的250ml碘量瓶中，在電磁攪拌器上充分?jǐn)嚢?，使樣品完全溶解，加硫酸溶液?+8）20ml，用20ml蒸餾水沖洗瓶口及瓶壁，迅速加蓋水封，置暗處5min，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到溶液變淡黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至蘭色消失，記錄耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（同時(shí)作空白）。 (2) 精密吸取樣品適量，置于100 ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。加入5g/L 淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失。 戊二醛（C5H8O2）含量的測(cè)定 (1) %三乙醇胺溶液、1% 鹽酸溶液、10g/L氫氧化鈉溶液、[ g鹽酸羥胺加蒸餾水75 ml溶解，并加異丙醇稀釋至500 ml，搖勻。靜置反應(yīng)1 h 后， mol/L硫酸滴定液（裝于25 ml滴定管中）滴定。(3) 由于1 mol/L硫酸滴定液1 g戊二醛，按下式計(jì)算戊二醛含量：式中：X為戊二醛含量，g/L；c 為硫酸滴定液濃度，mol/L；V1 與 V2分別為樣品與空白對(duì)照滴定中用去的硫酸滴定液體積，ml；V 為戊二醛樣品體積，ml。 mol/L氫氧化鈉滴定液(見 )。然后，加5g/L甲基橙溶液 1 滴作為指示劑， mol/L氫氧化鈉滴定液(裝入25 ml滴定管中)滴定。 (3) 由于1 mol/L 氫氧化鈉滴定液1 g 環(huán)氧乙烷，故可用下式計(jì)算其含量： 式中： X為環(huán)氧乙烷含量，%；C為氫氧化鈉滴定液濃度，mol/L；V1 與V2 分別為樣品與空白對(duì)照滴定中用去的氫氧化鈉滴定液體積，ml；m 為環(huán)氧乙烷樣品的質(zhì)量，g。測(cè)量其峰高，以環(huán)氧乙烷峰高對(duì)其質(zhì)量(μg)進(jìn)行線性回歸，計(jì)算線性回歸方程。 乙醇 (C2H6O) 含量的測(cè)定第一法 氣相色譜法：(1) 色譜參考條件 色譜柱：4mm玻璃柱；固定相：GDX—102（6080目）；柱溫180℃；進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度230℃；載氣（N2）流速45mL/min；氫氣流速45 ml /min；空氣流速450 ml /min。%，%～%，%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%。 醋酸氯己定(醋酸洗必泰，C22H30CL2N10 (2) 精密稱取樣品適量， g，置于100 ml錐形瓶中，加丙酮30 ml與冰醋酸2 ml，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液 ml，用高氯酸滴定液（裝入25 ml滴定管中）滴定。(3) 因?yàn)? ml的1 mol/ g 醋酸氯己定，故可按下式計(jì)算醋酸氯己定含量：式中：X為醋酸氯己定含量，%；c 為高氯酸滴定液濃度，mol/L；V1與 V2分別為樣品與空白對(duì)照滴定中所用高氯酸滴定液體積，ml；m 為醋酸氯己