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肥料樣品抽樣過(guò)程中的若干問(wèn)題-wenkub

2023-04-10 03:32:38 本頁(yè)面
 

【正文】 現(xiàn)場(chǎng)封樣;1抽檢的同一個(gè)樣品來(lái)源于不同批號(hào),導(dǎo)致留樣與檢驗(yàn)樣品不一致;1樣品原包裝破損或泄漏;1沒(méi)有及時(shí)送檢和送達(dá)檢驗(yàn)結(jié)果;1其他容易疏忽的事項(xiàng)。不具備復(fù)檢條件的,應(yīng)當(dāng)以書面形式向申請(qǐng)人說(shuō)明理由。五、封樣和送樣按規(guī)定抽得的樣品必須3份,連同產(chǎn)品標(biāo)簽密封包裝,外貼有抽樣雙方簽(章)的規(guī)范封樣單,并經(jīng)雙方確認(rèn);規(guī)范填寫抽樣單,經(jīng)雙方簽章,并有必要注明樣品包裝完好字樣;抽得的3份樣品,2份由抽樣單位送往委托檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn),另1份由被抽檢單位留樣,并告知需妥善保管;規(guī)范填寫樣品檢驗(yàn)委托書,與送檢樣品一同及時(shí)送往委托機(jī)構(gòu)檢驗(yàn);按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)產(chǎn)品,還需索取該《企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》;所有抽樣檔案應(yīng)妥善保存。必要時(shí)進(jìn)行縮分。如不能實(shí)現(xiàn)隨機(jī)采樣,應(yīng)在采樣報(bào)告中說(shuō)明選定采樣單元的方法。對(duì)同一批號(hào)相同包裝的農(nóng)資產(chǎn)品抽樣數(shù),國(guó)家有明確規(guī)定。四、現(xiàn)場(chǎng)操作抽樣對(duì)象的確定樣品應(yīng)當(dāng)在市場(chǎng)上或企業(yè)成品倉(cāng)庫(kù)內(nèi)的待銷產(chǎn)品或在生產(chǎn)線末端并經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。目前我們所承擔(dān)的都是監(jiān)督檢查的抽樣任務(wù),并由我們所在的行政主體機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)。農(nóng)資樣品抽樣的做法與體會(huì)下面我根據(jù)省農(nóng)業(yè)執(zhí)法總隊(duì)的安排,就有關(guān)抽樣規(guī)定、標(biāo)準(zhǔn)和我市在農(nóng)資市場(chǎng)監(jiān)管過(guò)程中開(kāi)展抽樣工作講一些做法與體會(huì)。實(shí)施監(jiān)督檢驗(yàn)的抽樣人員應(yīng)當(dāng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識(shí)和能力,持有執(zhí)法證件或其他有關(guān)資格證件,做到亮證抽樣。抽樣數(shù)量的確定和定樣方法對(duì)照國(guó)家規(guī)定的抽樣操作規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn),不同種類的農(nóng)資產(chǎn)品,其抽樣數(shù)量各不相同,同一種類的農(nóng)資產(chǎn)品因其基數(shù)不同抽樣數(shù)量也不同。省農(nóng)業(yè)執(zhí)法總隊(duì)2005年編寫的《農(nóng)業(yè)行政執(zhí)法實(shí)務(wù)》這本書中寫得很詳細(xì)。不同種類不同形態(tài)的農(nóng)資產(chǎn)品有不同方法。(4)抽取液體樣品時(shí),在打開(kāi)包裝容器前,要小心地?fù)u動(dòng)、翻滾,盡量使產(chǎn)品均勻。六、檢驗(yàn)結(jié)果送達(dá)與復(fù)議告知檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)完成檢驗(yàn)任務(wù)出具檢驗(yàn)報(bào)告后,及時(shí)送達(dá)被抽查企業(yè),并送達(dá)《復(fù)議通知書》。被檢驗(yàn)人因不可抗力或者其他正當(dāng)理由不能在規(guī)定期限內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢的,可以在障礙消除后七日內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢。八、教訓(xùn)與體會(huì)因抽樣手段不規(guī)范,有損自身形象。如2006年我市對(duì)臺(tái)州市豐保農(nóng)資公司的肥料抽檢,三個(gè)品種的檢驗(yàn)結(jié)果均不合格,其中二個(gè)樣品結(jié)果值與指標(biāo)值差異不大。2004年我大隊(duì)接到農(nóng)戶投訴,稱因使用某一品種肥料后造成作物嚴(yán)重欠收是肥料含量不足造成。由于省總隊(duì)和市政府的高度重視,此事件得到妥善調(diào)處。附件:五類主要農(nóng)資產(chǎn)品抽樣數(shù)量規(guī)定種子表1 袋裝種子的抽樣袋數(shù)抽樣基數(shù)(袋)抽取的最低袋數(shù)15每袋都抽取,至少抽取5個(gè)初次樣品614不少于5袋1530每3袋至少抽取1袋3149不少于10袋50400每5袋至少抽取1袋401560不少于80袋561以上每7袋至少抽取1袋散裝種子采取多點(diǎn)抽樣,包括不同方位、角度、深度等,多次抽到40點(diǎn)以上。獸藥被抽檢產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)的生產(chǎn)日期距抽檢日期不超過(guò)12個(gè)月。抽檢樣品必須在保質(zhì)期內(nèi),而且必須考慮到相應(yīng)的運(yùn)輸和檢驗(yàn)時(shí)間。磷肥合格率比往年有較大幅度的上升。分析這二類肥料質(zhì)量低下的主要原因是,現(xiàn)有相當(dāng)部分生產(chǎn)企業(yè)是作坊式的生產(chǎn)企業(yè),投資不足,規(guī)模較小,生產(chǎn)工藝落后,設(shè)備設(shè)施簡(jiǎn)陋,往往難以建立能全檢產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)的化驗(yàn)室,又缺乏必要的管理手段,造成了產(chǎn)品質(zhì)量控制的漏洞,難以把住產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)。(3)采樣技術(shù)不能對(duì)物料的待測(cè)性質(zhì)有任何影響(4)采樣技術(shù)應(yīng)完全、方便、成本低。樣品必須能夠代表總體物料的特性。(2)應(yīng)清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。例:請(qǐng)計(jì)算采樣基數(shù)為50噸,每包50kg的復(fù)混肥的采樣袋數(shù)。(1)至少滿足三次重復(fù)檢驗(yàn)的需求(2)當(dāng)需要留存?zhèn)錁訒r(shí),應(yīng)滿足留樣要求。對(duì)小包裝樣品將抽取的樣品平放,從最長(zhǎng)對(duì)角線隨機(jī)抽取若干箱,再?gòu)拿肯渲邪瓷现邢码S機(jī)抽三瓶或袋,取足一定數(shù)量。但在農(nóng)業(yè)執(zhí)法過(guò)程中可分成三份,二份送檢測(cè)單位,一份留在被抽樣單位。對(duì)商品名稱或者特殊用途的肥料名稱,可在產(chǎn)品名稱下以小1號(hào)字體予以標(biāo)注。2肥料規(guī)格、等級(jí)和凈含量(1)、肥料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中已規(guī)定規(guī)格、等級(jí)、類別的,應(yīng)標(biāo)明相應(yīng)的規(guī)格、等級(jí)、類別。3養(yǎng)分含量應(yīng)以單一數(shù)值標(biāo)明養(yǎng)分的含量。%或(和)中量元素含量低于2%的不得標(biāo)明。c若加入中量元素、微量元素,不在包裝容器和質(zhì)量證明書上標(biāo)明(有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的除外)。(4)微量元素肥料應(yīng)分別標(biāo)出各種微量元素的單一含量及微量元素養(yǎng)分含量之和。5生產(chǎn)許可編號(hào)對(duì)國(guó)家實(shí)施生產(chǎn)許可管理的產(chǎn)品,應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)許可證的編號(hào)。(2)有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的肥料產(chǎn)品,如標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)中未有規(guī)定的其他元素或添加物,應(yīng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括所添加元素或添加物的分析方法,并應(yīng)同時(shí)標(biāo)明國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。五、抽樣單填寫過(guò)程中需注意的若干問(wèn)題針對(duì)2007年各地在肥料抽檢過(guò)程中出現(xiàn)的一些問(wèn)題,提出以下注意點(diǎn):注意寫清肥料產(chǎn)品標(biāo)明量標(biāo)明量是產(chǎn)品養(yǎng)分的明示,一般氮肥標(biāo)明總氮、磷肥標(biāo)明有效磷、復(fù)混肥標(biāo)明N、P2OK2O總養(yǎng)分、配合式、含氯和含硝態(tài)氮情況。所抽樣品為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),在抽樣后應(yīng)立即向生產(chǎn)企業(yè)索取企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),在樣品送檢時(shí)交檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)作為檢驗(yàn)依據(jù)。注意保留產(chǎn)品的外包裝標(biāo)識(shí)在條件許可時(shí),應(yīng)保留產(chǎn)品的外包裝口袋,否則應(yīng)留有外包裝標(biāo)識(shí)的影像資料,以作備查。如白色顆料、無(wú)色液體等。其中,13是行業(yè)編號(hào);206或是14是產(chǎn)品編號(hào);是企業(yè)生產(chǎn)許可證編號(hào)。以下是由XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)在YYY農(nóng)資公司抽取ZZZ生產(chǎn)企業(yè)的標(biāo)明量為151515(含氯、硝態(tài)氮)庫(kù)存量為10噸的復(fù)合肥料的委托協(xié)議書的填寫示例: 農(nóng)業(yè)部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(杭州)委托檢驗(yàn)協(xié)議書 樣品編號(hào):臺(tái)委托方填寫樣品名稱復(fù)合肥料標(biāo)明量151515(含氯、硝態(tài)氮)委托單位XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)郵政編碼XX縣農(nóng)業(yè)局的郵政編碼委托方地址XX縣農(nóng)業(yè)局的具體地址電話號(hào)碼送樣人電話(最好手機(jī))受檢單位YYY農(nóng)資公司樣品原編號(hào)樣品抽樣單上的編號(hào)生產(chǎn)單位ZZZ生產(chǎn)企業(yè)抽樣地點(diǎn)YYY農(nóng)資公司倉(cāng)庫(kù)檢驗(yàn)依據(jù)GB 150632001生產(chǎn)日期20071215判定依據(jù)GB 150632001及標(biāo)明量封樣狀態(tài)XX縣農(nóng)業(yè)局執(zhí)法大隊(duì)封注冊(cè)商標(biāo)抽樣基數(shù)10 t時(shí)間要求加急 √ 普通產(chǎn)品等級(jí)樣品數(shù)量500 g發(fā)報(bào)告方式自取 √代郵檢驗(yàn)類別√委托 仲裁 登記 其它原料組成檢驗(yàn)項(xiàng)目總氮、有效磷、鉀委托方申明:我方保證對(duì)所提供的一切資料、信息和實(shí)物的真實(shí)性負(fù)責(zé),并提供必要合作。本單同時(shí)為領(lǐng)取檢驗(yàn)報(bào)告憑證,請(qǐng)妥善保管。 抽取的樣品要有代表性 232。 監(jiān)督抽查必須出示抽樣文件、介紹信或有效工作證件;167。 抽樣人員必須在抽樣現(xiàn)場(chǎng)完成抽樣、封樣和填寫抽樣單,抽樣單應(yīng)由抽樣雙方簽字確認(rèn);167。抽取的樣品要有代表性167。 在生產(chǎn)企業(yè)抽檢時(shí),應(yīng)抽取自檢合格準(zhǔn)備出廠銷售的產(chǎn)品;167。 抽樣單的填寫要完整、準(zhǔn)確、字跡清晰,有可追溯性,抽樣雙方簽字、蓋章完整;167。樣品的抽取、保存和傳遞過(guò)程應(yīng)保證其理化及生物學(xué)性狀不發(fā)生改變。 樣品應(yīng)妥善保存。 抽取的樣品要有可追溯性 232。 確定抽樣品種和數(shù)量167。 封樣,填寫抽樣單閱讀抽樣文件,制訂實(shí)施方案通讀抽樣文件,理解抽樣意圖,制訂一個(gè)合理的抽樣方案,是實(shí)施一次準(zhǔn)確高效抽樣的基礎(chǔ)。(全價(jià)飼料-一種理想化的配合飼料)精料補(bǔ)充料為補(bǔ)充草食動(dòng)物的營(yíng)養(yǎng),而用多種飼料原料按一定比例配制的飼料。散裝樣品不在此例。特別注意抽取粉狀飼料,預(yù)先要將整個(gè)包裝顛倒混勻。確保采集樣品具有最大可能的均勻性。 樣品沒(méi)有封存172。 樣品包裝上面沒(méi)有與抽樣單相對(duì)應(yīng)的樣品信息(樣品名稱、單位名稱、樣品編號(hào))172。 只有一個(gè)抽樣人簽字178。 抽樣結(jié)束后,應(yīng)及時(shí)送達(dá)檢驗(yàn)單位,爭(zhēng)取更多的檢驗(yàn)時(shí)間。 特殊樣品應(yīng)采取措施,如閉光,溫度等,保證樣品的品質(zhì)不發(fā)生變化。 沒(méi)有及時(shí)索取標(biāo)簽,或者標(biāo)簽不是從產(chǎn)品原包裝上取出,而且取新的標(biāo)簽代替。 生產(chǎn)企業(yè)216。(4)超過(guò)有效期限的產(chǎn)品不再抽樣檢查。4. 超過(guò)有效期限的產(chǎn)品不再抽樣檢查。扦樣概述一、扦樣目的 扦樣的目的是要獲得一個(gè)重量適當(dāng)?shù)墓z樣品,樣品中各成分存在的概率只能由種子批中各成分含量所決定。首先從種子批中取得若干個(gè)初次樣品,然后將全部初次樣品混合成為混合樣品,再?gòu)幕旌蠘悠分蟹秩∷万?yàn)樣品,最后從送驗(yàn)樣品中分取供某一檢驗(yàn)項(xiàng)目測(cè)定的試驗(yàn)樣品。(submitted sample),是指送達(dá)檢驗(yàn)室的樣品,該樣品可以是整個(gè)混合樣品或是從其中分取的一個(gè)次級(jí)樣品。(duplicate sample),是指從相同的混合樣品中獲得的用于送驗(yàn)的另外一個(gè)樣品,標(biāo)識(shí)為“備份樣品”。根據(jù)《農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督抽查管理辦法》的規(guī)定,對(duì)“備份樣品”進(jìn)行了定義,注意這個(gè)定義與“保留樣品”是不同的。2.按照預(yù)定的扦樣方案采取適宜的扦樣器具扦取樣品。4.保證樣品的可溯性和原始性。 四、種子扦樣員職責(zé) ,起草扦樣方案,按本單位管理規(guī)定上報(bào)審批;(省執(zhí)法總隊(duì)制定的監(jiān)督抽查任務(wù)),包括扦樣所需的各種器具、材料、證件、文件和資料;、封緘,并履行有關(guān)手續(xù);(一是扦樣人員不得少于2人,至少有一名是持證扦樣員,二是扦取的樣品是從市場(chǎng)上銷售或是倉(cāng)庫(kù)內(nèi)待銷的商品種子。 扦樣與分樣技術(shù)一、扦樣準(zhǔn)備和條件 在國(guó)際種子檢驗(yàn)協(xié)會(huì)2006年編輯的《國(guó)際種子檢驗(yàn)規(guī)程》中,扦樣部分作了重大的修訂,其中內(nèi)容之一就是關(guān)于扦樣準(zhǔn)備和條件的修訂,即要求區(qū)分扦樣的技術(shù)要求和法規(guī)對(duì)扦樣的管理要求。這種差異不僅產(chǎn)生于整個(gè)種子批,而且不同的容器和同一容器內(nèi)也有差異。種子批均勻度是一個(gè)最難以定義清楚的概念。(三)處于易扦取狀態(tài) 種子批應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐帕校幱谝浊と顟B(tài),這是指扦樣員至少能接觸到種子批的兩個(gè)面。換言之,這就規(guī)定了新種子和陳種子不能混合,即使混合后達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)作物種子質(zhì)量》標(biāo)準(zhǔn)要求也不行。表1 種子批大小示例 二、扦樣器具與使用方法針對(duì)不同的作物種子類型以及包裝形式,選擇不同的扦樣器扦取初次樣品。此種扦樣器適用于中、小粒種子扦樣。其扦樣程序?yàn)? 1.確信扦樣器與盛樣器清潔干凈; 2.確信種子袋不要超過(guò)兩貨盤高; 3.扦樣時(shí),用扦樣器尖端拔開(kāi)袋一角的線孔,扦樣器凹槽向下,自袋角處尖端與水平成30176。也可以用紙粘好扦孔; 7.確保混合樣品在混合和分樣時(shí)不會(huì)發(fā)生混雜。雙管扦樣器可以垂直或水平使用。 5.手柄旋轉(zhuǎn)180176。全部由鐵制成,分長(zhǎng)柄和扦樣角兩部分。其扦樣程序?yàn)? 1.確信長(zhǎng)柄短筒圓錐形扦樣器和盛樣器干凈; 2.關(guān)閉進(jìn)谷門,插入袋中; 3.到達(dá)一定深度后,用力向上一拉?;旌蠘悠返拇笮∪Q于加工速率、初次樣品的頻率和扦取初次樣品的時(shí)間。1.種子批大小檢查種子批的袋數(shù)和每袋的重量,從而確定其總重量,再與所規(guī)定的重量(其容許差距為5%)進(jìn)行比較。 2.種子批處于便于扦樣狀況 被扦的種子批的堆放應(yīng)便于扦樣,扦樣人員至少能靠近種子批堆放的兩個(gè)面進(jìn)行扦樣。不能有異質(zhì)性的文件記錄或其他跡象。 對(duì)于袋裝種子,可依據(jù)種子批袋數(shù)的多少確定扦樣袋數(shù),表3規(guī)定的扦樣頻率應(yīng)作為最低要求。將每個(gè)基本單位視為一“袋裝”,然后按表3規(guī)定確定扦樣頻率。對(duì)于散裝種子或種子流,應(yīng)根據(jù)散裝種子數(shù)量,確定扦樣的點(diǎn)數(shù),表4規(guī)定的散裝種子扦樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)作為最低要求。對(duì)于種子帶,如果為散裝,則按表5規(guī)定的頻率(點(diǎn)數(shù))進(jìn)行扦樣;如果以包或以卷(即種子帶片段)的形式包裝,則將含有2000000粒(即20個(gè)單位,每單位100000粒種子)湊成一個(gè)基本單位,即視為一個(gè)“容器”,按表4規(guī)定的頻率,隨機(jī)抽取若干成包、成卷(種子帶片段)。不是堆垛存放時(shí),可平均分配,間隔一定袋數(shù)扦取。當(dāng)混合樣品數(shù)量較多時(shí), 即可從中分出規(guī)定數(shù)量的送驗(yàn)樣品。這里所指的所有其他項(xiàng)目測(cè)定包括凈度分析、其他植物種子數(shù)目測(cè)定以及采用凈度分析后凈種子作為試樣的發(fā)芽試驗(yàn)、生活力測(cè)定、重量測(cè)定、種子健康測(cè)定等,其送驗(yàn)樣品數(shù)量按規(guī)定送驗(yàn)。在扦樣、處理及運(yùn)輸過(guò)程中,必須注意避免包衣材料的脫落,并且必須將樣品裝在適宜容器內(nèi)寄送。 通常要提供二份分取后的送驗(yàn)樣品,一分供凈度分析及發(fā)芽用,一分供水分和病蟲害檢測(cè)。如果種子經(jīng)過(guò)化學(xué)處理,須將處理藥劑的名稱送交種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),以免影響檢驗(yàn)結(jié)果?! ”?的扦樣單格式,供參照。有18個(gè)凹槽間隔通到相反的兩邊。把A中種子放入另一盛放器后再把A放在漏斗下,移去B,用空C來(lái)代替; 8.倒B至漏斗,這樣A有四分之一種子,C有四分之一種子; 9.A移到另一混合樣品盛放器中(通常有蓋),用空盛放器A和B放在漏斗下; 10.把C倒入漏斗中; 11.繼續(xù)這一過(guò)程,直至取得規(guī)定重量的送驗(yàn)樣品為止; 注:如果沒(méi)有足夠種子構(gòu)成規(guī)定的樣品重量,千萬(wàn)不要采用拿小量種子來(lái)補(bǔ)充。這些檔格形成相間的凹槽通向一個(gè)出口,空格則通向相對(duì)的出口。另一種適用于大粒種子(等于或大于小麥種子),19個(gè)凹槽和19個(gè)空格。 8.倒B至漏斗,這樣A有四分之一種子,C有四分之一種子; 9.A移到混合樣品盛放器中(通常有蓋),用空盛放器A和B放在漏斗下; 10.把C倒入漏斗中; 11.繼續(xù)這一過(guò)程,從另一邊取一容器,直至另一送驗(yàn)樣品達(dá)到規(guī)定重量為止; 注:如果沒(méi)有足夠種子構(gòu)成規(guī)定的樣品重量,千萬(wàn)不要采用拿小量種子來(lái)補(bǔ)充。離心分樣器中,種子經(jīng)過(guò)漏斗到淺橡皮杯或
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