藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件(已修改)
2025-01-28 17:32 本頁面
【正文】 第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 一、目的 證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求。 二、用途 （一）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。 （二）藥物生產(chǎn)方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。 三、需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目 1. 鑒別試驗(yàn)； 2. 雜質(zhì)定量或限度檢查； 3. 原料或制劑中有效成分含量測(cè)定； 4. 制劑中其它成分（降解產(chǎn)物、防腐劑等）的測(cè)定； 5. 溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測(cè)試方法。 四、驗(yàn)證內(nèi)容 驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍和耐用性 （一） 準(zhǔn)確度（ accuracy） 準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，用百分回收率表示。 測(cè)定回收率 R（ recovery）的具體方法可采用“回收試驗(yàn)法”和“加樣回收試驗(yàn)法”。 回收試驗(yàn) 空白 +已知量 A的對(duì)照品（ 或標(biāo)準(zhǔn)品 ） 測(cè)定 ， 測(cè)定值為 M %100???AMR空白回收率 加樣回收試驗(yàn) 已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量P的真實(shí)樣品 +已知量 A的對(duì)照品 （ 或標(biāo)準(zhǔn)品 ） 測(cè)定 ， 測(cè)定值為 M %100???APMR 數(shù)據(jù)要求 規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用 9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次。 1. 含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 原料藥 可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。 制劑 可用含己知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定 ， 即采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法 。 如不能得到制劑的全部組分 ， 可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定 ， 或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果 。 中藥分析的準(zhǔn)確度一般用加樣回收試驗(yàn)衡量。中藥回收率一般要求在95～ 105%范圍內(nèi)，有些方法操作步驟繁多時(shí)，可要求在 90～ 110%范圍內(nèi)。RSD一般在 2%以內(nèi)。 2． 雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度 可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定 。 如果不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物 ， 可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較 。 （二）精密度（ precision） 精密度是指在規(guī)定條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)
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