藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件(專業(yè)版)
【正文】 2. UV法：用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測定，其 RSD一般不大于 1％ 。圖中應(yīng)標(biāo)明各組份的位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。 （三）檢測限 （ limit of detection， LOD） 檢測限系指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測物能被檢測出的最低濃度或含量。 測定回收率 R（ recovery）的具體方法可采用“回收試驗(yàn)法”和“加樣回收試驗(yàn)法”。 中藥分析的準(zhǔn)確度一般用加樣回收試驗(yàn)衡量。 （ 1）空白值＝ 0時；①測定背景 10次以上，求出標(biāo)準(zhǔn)差 σ b。 范圍的確定可因測定項(xiàng)目不同而有不同要求： 含量測定范圍為 80%120%；含量均勻度范圍為 70%130%；雜質(zhì)測定應(yīng)為被測雜質(zhì)限度的 50%120%；溶出度應(yīng)為測定范圍的177。 線性范圍：用精制品配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度點(diǎn) n應(yīng)為 5～ 7，用濃度 c對峰高 h或被測物的響應(yīng)值之比進(jìn)行回歸處理，建立回歸方程， r應(yīng)大于 ，截距應(yīng)趨于零。 2. 雜質(zhì)的限量檢查除專屬性、檢測限、耐用性外，其它都不要求。（以定量限度制備的樣品來驗(yàn)證） 非儀器分析：通過分析己知被測物濃度的樣品并確定一個樣品中被測物可被準(zhǔn)確和精密測定出的最低濃度（量）。用偏差（ d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)（變異系數(shù)，CV）表示。第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 一、目的 證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測要求。 （二）精密度（ precision） 精密度是指在規(guī)定條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。以1OS來估算定量限度。（獲得的這種再與正常檢定下的精密度進(jìn)行比較，從而確定該法的耐用性，或稱粗放度） （九）應(yīng)用 1. 鑒別試驗(yàn)除專屬性、耐用性外，其它都不要求。 99： 73. 精密度是指（ B） A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的一組測量值彼此符合的程度 C. 表示該法測量的正確性 D. 在各種正常試驗(yàn)條件下，對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 E. 對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 99x： 76． 精密度是指該法 （ D） A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的測量值與回收率接近的程度 C. 測量的正確性 D. 測得的一組測量值彼此符合的程度 E. 對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 96： 138． 在藥物分析中
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