【正文】 受控狀態(tài)：編 碼編 號編 制審 核批 準頁 數(shù)發(fā) 布實 施XXXXXXXXXX有限公司作 業(yè) 文 件中間產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程第二版 1. 目的為規(guī)范生產(chǎn)車間中間控制分析的檢測項目、檢測方法，制定本規(guī)程。2. 適用范圍 本規(guī)程適用于生產(chǎn)車間中間控制分析操作。3. 術(shù)語及定義 無4. 職責(zé) 各生產(chǎn)車間中間控制分析人員負責(zé)中間產(chǎn)品的分析、檢驗。 中控分析人員負責(zé)對不合格樣品進行復(fù)樣。 中控分析人員負責(zé)將分析結(jié)果及時通知生產(chǎn)工段。 如生產(chǎn)工序出現(xiàn)異常，應(yīng)根據(jù)需要隨時進行分析檢驗。5. 工作程序 燒堿車間中控分析檢驗規(guī)程 氫氧化鈉含量的測定 氫氧化鈉百分含量的測定（1）范圍：32%離子膜堿、48%離子膜濃堿、30%隔膜堿（2）原理：試樣溶液中加入氯化鋇，溶液中碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀。然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點。反應(yīng)式如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入500mL（隔膜堿1000mL）容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。（4）試劑1）1mol/L鹽酸標準溶液2）%（%） 酚酞指示劑3）10% BaCl2溶液（5）測定步驟：吸取25mL（隔膜堿50 mL）試樣溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加入5mL（隔膜堿20mL）氯化鋇溶液，再加2～3滴酚酞指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點。記錄鹽酸標準溶液的用量V。（6）計算公式X = X（隔膜堿） =式中： C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——滴定時鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、母液、高位槽）（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點。記錄鹽酸標準溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）10% 氯化鋇溶液2）% 酚酞指示劑3）（4）測定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋇溶液，再加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失，記錄所用鹽酸的毫升數(shù)。（5）計算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉質(zhì)量含量的測定（1）范圍：次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣用酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點。NaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）2）% 酚酞指示劑3）30% H2O2（4）測定步驟：用移液管移取試樣5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再產(chǎn)生氣泡為止，加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至再加入指示劑為無色即為終點。記錄所用鹽酸的毫升數(shù)V。（5）計算公式X(g/L)=式中：C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 氫氧化鈉百分含量的測定（1）范圍：蒸發(fā)冷卻罐堿、出鍋堿、離子膜預(yù)處理堿、次鈉循環(huán)堿（2）原理：試樣中含有碳酸鈉和氫氧化鈉，中和時都消耗酸，因此先將試樣中的碳酸鈉用氯化鋇沉淀，然后用酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點。記錄鹽酸標準溶液的用量V。Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaClNaOH + HCl = NaCl + H2O（3）試劑1）10%氯化鋇溶液2）%酚酞指示劑3）4）30% H2O2（次鈉循環(huán)堿）（4）測定步驟:用天平準確稱取試樣2g(預(yù)處理離子膜時30g)置于250mL三角瓶中，加10mL氯化鋇溶液（加H2O2至不再放出O2；次鈉循環(huán)堿），再加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失，記錄鹽酸標準溶液的用量V。（5）計算公式X=式中：C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol 碳酸鈉百分含量的測定 原理：試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉與碳酸鈉總和，再減去氫氧化鈉含量，則可測得碳酸鈉的含量。 試樣溶液的制備：用已知重量的稱量瓶，迅速稱取液體氫氧化鈉50克，放入1000mL容量瓶中加純水稀釋至刻度，搖勻。 試劑（1）（2）% 甲基橙指示劑 測定步驟:吸取50mL制備溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液呈橙色為終點。記錄鹽酸標準溶液的用量V1。 計算公式X= 100%式中：C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——用酚酞作指示劑滴定時鹽酸標準溶液的用量，mLV1——用甲基橙作指示劑滴定時鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量kg/mol 氯化鈉含量的測定 氯化鈉百分含量的測定汞量法（1）原理：在PH2～3的溶液中，用強電離后的硝酸汞標準溶液，將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子形成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點。Hg2+ + 2Cl = HgCl2C6H5NHNH C=O + Hg 2+ =[C6H5NHN C=O]+ + H+NNC6H5 Hg NNC6H5（2）試劑1）2）% 溴酚藍3）1：1硝酸4）2mol/L NaOH5）2mol/L硝酸6）% 二苯偶氮碳酰肼（3）測定步驟：吸取測定氫氧化鈉含量的試樣溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加入40mL水，%溴酚藍指示劑溶液，緩慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由藍色變?yōu)辄S色，滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液由黃色變?yōu)樗{色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，再過量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液，用硝酸汞標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。同時用水做空白試驗。（4）計算公式X=式中：C——硝酸汞標準溶液的摩爾濃度，mol/Lm——試樣質(zhì)量，gV——滴定時硝酸汞標準溶液的用量，mLV0——空白試驗時硝酸汞標準溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（5）注意事項：平行測定結(jié)果之差的絕對值，%，測定結(jié)果取其平均值。 鹽水中氯化鈉質(zhì)量含量的測定（1）范圍：粗水、精水、鹵水、中和、離子膜出槽淡鹽水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測定步驟：吸取鹽水10mL置于250mL容量瓶中，加純水至刻度，搖勻，吸取該溶液10mL于三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動下，經(jīng)充分搖動后不消失即為終點。（5）計算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時硝酸銀標準溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項1）測定NaCl時，必須保持中性或弱堿性，因為終點指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。2）在中和樣品時，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時最好用HNO3或H2SO4。 氯化鈉質(zhì)量含量的測定（1）范圍：回水（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液（4）測定步驟：，再加入純水20mL，加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動下，經(jīng)充分搖動后不消失即為終點。（5）計算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時硝酸銀標準溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項1）測定NaCl時，必須保持中性或弱堿性，因為終點指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。2）在中和樣品時，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時最好用HNO3或H2SO4。 氯化鈉質(zhì)量含量的測定（1）范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（冷卻罐、母液、淡堿、高位槽）（2）原理：在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4= Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3（3）試劑1）2）5%鉻酸鉀溶液3）10% H2SO4 4）%酚酞指示劑（4）測定步驟：，再加入純水20mL，%酚酞，用10% H2SO4 中和至中性或弱堿性加5%鉻酸鉀指示劑5滴，在充分搖動下，經(jīng)充分搖動后不消失即為終點。（5）計算公式X(g/L)=式中：C——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時硝酸銀標準溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol（6）注意事項1）測定NaCl時，必須保持中性或弱堿性，因為終點指示劑Ag2CrO4能溶于酸和堿，這樣終點不明顯將影響結(jié)果，也不可大于8。2）在中和樣品時，不可用HCl，用HCl將增加Cl，在中和時最好用HNO3或H2SO4。 鹽水中氫氧化鈉、碳酸鈉質(zhì)量含量的測定 范圍：粗水、精水、中和、回水 原理：用酸滴定時，滴至酚酞變色為第一等當點，此時，碳酸鈉轉(zhuǎn)成碳酸氫鈉，而氫氧化鈉完全中和。Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3NaOH + HCl = NaCl + H2O用甲基橙作指示劑繼續(xù)滴定，至顏色改變測出第二等當點，此時碳酸鈉完全中和。NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O +CO2↑ 試劑（1）（2）%酚酞指示劑（3）%甲基橙指示劑 測定步驟吸取鹽水25mL置于250mL三角瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，在不斷搖動下，記錄HCl標準溶液的用量V1，加入1～2滴甲基橙指示劑；繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，記錄HCl標準溶液的用量V2。 計算公式XNaOH(g/L)= XNa2CO3(g/L)=式中：C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，mol/LV1——以酚酞為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液的用量，mLV2——以甲基橙為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液的用量，mL——每摩爾氫氧化鈉的質(zhì)量，kg/mol106——每摩爾碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol 鹽水中Ca2+、Mg2+質(zhì)量含量的測定 范圍：粗水、精水、中和、循環(huán)水 原理鈣離子分析：在PH≈12～13的堿性條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鹽水樣品；鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡(luò)合物，當用EDTA滴定時，EDTA奪取其絡(luò)合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子。滴定至等當點時，溶液由紫紅變藍即為終點。Ca2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + CaT 鈣試劑 指示劑絡(luò)合物（酒石紅色） CaT + Na2H2Y = CaY2