【正文】 沾 化 明 珠 化 有 限 公 司 企 業(yè) 標 準氯堿生產(chǎn)中產(chǎn)品檢驗方法2006106發(fā)布 2006106實施沾化明珠化工有限公司 目 錄前 言 適用范圍 目的 化驗內(nèi)容 分析方法 交接班內(nèi)容 安全注意事項 前 言 為確保檢驗人員的正確操作，使用方便，保證分析數(shù)據(jù)準確，制定本檢驗方法。 本檢驗方法根據(jù)離子膜燒堿生產(chǎn)要求的中控分析項目和《氯堿生產(chǎn)方法》制定，做為《沾化明珠化工有限公司化驗試運行檢驗方法》在試運行基礎(chǔ)上，以后再對該版本進行修訂。本檢驗方法由化驗室負責起草起草人：審核人：批準人：本檢驗方法自 2006 年 月 日起實施檢 驗 內(nèi) 容、鎂含量的檢驗 PH測定方法（用PH計測定）()()（ICP）、含氮的檢驗、氫氣中含氧、含氮的測定（色譜儀法）(分光光度法)、壓力容器內(nèi)氣體中含氫的檢驗(同氯氣中含氫的檢驗)化驗、檢驗方法 本檢驗方法適用于離子膜燒堿生產(chǎn)。包括一次鹽水、二次鹽水、電解、氯氫處理、鹽酸液氯生產(chǎn)、離子膜成品燒堿，以及離子膜燒堿生產(chǎn)中所需原料的化驗分析。 使生產(chǎn)過程中的各項技術(shù)指標得到及時準確地控制,確保生產(chǎn)的正常運行,從而保證產(chǎn)品質(zhì)量。、分析項目、分析方法、檢測頻率，進行準確及時的檢驗。檢驗內(nèi)容(見表一)表一 化驗室檢驗項目一覽表取樣地點檢驗項目指標要求取樣頻率檢測方法檢驗人螯合樹脂塔出口二次鹽水鈣+鎂(ppb)≤20根據(jù)要求做ICP游離氯(ppm)01次/班三班NaCl g/l實測1次/班三班鈣+鎂(ppb)≤201次/班ICPNaClO3 g/l21次/天三班NaSO4 g/l實測1次/天三班Ba ppb實測1 次/天ICP Sr ppm實測1 次/周三班SiO2 ppm實測1 次/天ICPAl ppm實測1 次/天ICP 在中性溶液中,AgNO3 與NaCl反應生成AgCl沉淀,用鉻酸鉀作指示劑,當NaCl反應完畢后, AgNO3與K2Cr O4生成淡磚紅色的Ag2CrO4沉淀,反應式如下:AgNO3+NaCl=AgCl↓(白) + NaNO32AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(磚紅色)+ 2KNO3 AgNO3標準溶液:C(AgNO3)= K2CrO4指示劑溶液:5% H2SO4`溶液:C(1/2 H2SO4)= 酚酞溶液:% 準確移取10ml鹽水溶液移入250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，吸取該稀釋液10ml于250ml錐形瓶中,滴加(12)%酚酞溶液,若溶液顯紅色,再加K2Cr O4 1ml ，加水約50ml，在充分搖動下，用 ,經(jīng)充分搖動后不消失即為終點。CV NaCl（g/L）= + K1010/250C——AgNO3標準溶液濃度，mol/L；V——AgNO3標準溶液消耗體積，ml； ——每摩爾NaCl的克數(shù)，g；K——NaCl濃度的溫度的校正值（見表4）； 注意要點 本方法必須控制在中性或微堿性溶液中滴定(PH=)。在酸性溶液中，由于鉻酸銀溶于酸，使測定結(jié)果偏高。而在堿性溶液中，Ag+又生成灰黑色Ag2O沉淀，影響滴定終點的判斷。 在滴定過程中，生成的AgCl沉淀能吸附Cl，使鉻酸銀沉淀過早出現(xiàn)，造成滴定結(jié)果偏低。因此，在滴定時必須劇烈震蕩溶液，使吸附的Cl重新反應生成AgCl沉淀。 鹽水的比重和比容隨溫度而變化，分析結(jié)果必須進行溫度校正。不同溫度時，氯化鈉濃度的溫度校正值（K）（見表4）。表4 氯化鈉濃度的溫度校正值（K）測定溫度（℃）K（克/升）測定溫度（℃）K（克/升）10 28+1129+1230+1331+1432+1533+1634+1735+1836+1937+2038+21+39+22+40+23+41+24+42+25+43+26+44+27+45+ 氫氧化鈉和碳酸鈉檢驗 樣品溶液中先加入酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液變?yōu)榉奂t色為終點，反應如下：Na2CO3+HCl == NaHCO3+2NaClNaOH+HCl== NaCl+ H2O再用甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色為終點，反應如下：NaHCO3+ HCl == NaCl+ H2O+CO2↑a） 一般實驗儀器；b） 鹽酸標準溶液：C(HCl)=；c） 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液；d） 甲基橙：1 g/l；用移液管移取10ml樣品于250ml的錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液呈粉色為終點。記下所消耗的鹽酸的體積V1，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色為終點，記下所消耗的鹽酸標液的體積V2。C（V1—V2） NaOH（g/L）= = C（V1—V2）10C2V2 Na2CO3（g/L）= = CV2 10式中：C——鹽酸標準溶液摩爾濃度mol/L；V1——以酚酞為指示劑滴定時，消耗鹽酸標準溶液之用量，ml；V2 ——以甲基橙為指示劑時，所消耗鹽酸標準溶液的體積，ml； ——每摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g； ——每摩爾碳酸鈉的克數(shù),g； ，取其平均值作為測定結(jié)果報出。、鎂含量的測定鈣離子分析：在PH=12的堿性條件下，以鈣試劑為指示劑，用EDTA標準溶液滴定樣品，鈣試劑先與鈣離子形成穩(wěn)定性較差的紅色絡合物，當用EDTA滴定時，EDTA即奪取其絡合物中的鈣離子，游離出鈣試劑陰離子，滴定至等當點時，溶液由紫紅色變蘭即為終點；鎂離子分析：用緩沖溶液調(diào)節(jié)試液PH值約等于10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，測的鈣、鎂離子總量，再從總量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。a) 一般實驗室儀器b) 鹽酸溶液：；c) 鹽酸羥胺溶液：10g/l ；d) 三乙醇胺溶液：30%；e) 氫氧化鈉溶液：2mol/L；f) 氨—氯化銨緩沖溶液：PH=10；g) 鈣指示劑：1:100；h) 鉻黑T指示劑：5g/l；i) EDTA標準溶液：C（EDTA）=： 用移液管移取50ml樣品于250ml錐形瓶中，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2左右，酸化試樣，再按順序加入5ml鹽酸羥胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，搖勻，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH=12，振蕩搖勻（為使終點好判