【正文】 h樣面積——測得樣品中氮的峰高；h標(biāo)面積——測得標(biāo)樣中氮的峰高。：氫氣；：，載氣流速：2030ml/min；、熱導(dǎo)池溫度均為室溫；：60℃。放在坩堝中，在500℃左右的高溫爐中烘2小時以上，取出放在干燥器中冷卻至室溫備用。：不銹鋼柱，長2米，內(nèi)徑4毫米；：13X分子篩，4060目；：純度≥%。 本方法用13X分子篩對氣體進(jìn)行分離，分出氧、氮組分，用熱導(dǎo)池監(jiān)測器進(jìn)行檢測，外標(biāo)法測定量。 [（V1 V2）（V3 V4）]2/3氯內(nèi)含氫（%）=100 VV1——混合氣體爆炸前刻度管內(nèi)水的體積，ml；V2——混合氣體爆炸后刻度管內(nèi)水的體積，ml；V3——測定空白時，混合氣體爆炸前刻度管內(nèi)水的體積，ml；V4——測定空白時，混合氣體爆炸后刻度管內(nèi)水的體積，ml；V——?dú)怏w試樣的體積，ml； %，取其平均值作為測定結(jié)果報出。反應(yīng)式：2H2+O2=2H2Oａ）氫氣爆炸球一套：250 mlｂ）水準(zhǔn)瓶:500 mlｃ）刻度管：50 mlｄ）標(biāo)準(zhǔn)氫：H2≥98% ，取樣100 ml，吸收完氯氣的剩余氣體排入爆炸球內(nèi)，同時加標(biāo)準(zhǔn)氫1~2管，加20 ml空氣一同趕入爆炸球內(nèi)，讓刻度管液面和爆炸球液面水平，讀好刻度，混合氣體爆炸前刻度管內(nèi)水的體積計為V1，打火爆炸，爆炸完后，讓刻度管和爆炸球的液面水平，等液面不再變化，記下混合氣體爆炸后刻度管內(nèi)水的體積V2。 VV0氯氣（%）= ————100 V式中：V0——?dú)堄鄽怏w體積，mlV——取樣體積，ml %，取其平均值為測定結(jié)果。再快速準(zhǔn)確取樣100 ml，（水準(zhǔn)瓶液面和氯氣計量管的液面在同一高度）關(guān)閉好取樣閥門和考克。方法檢驗 GB/—89 取氯氣樣品100 ml，用硫代硫酸鈉溶液吸收氯氣，測量殘余氣體的體積，計算樣品中氯氣的體積百分比。ｂ）氯化鋇溶液：100 g/ l；ｃ）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(HCl)= mol/l；ｄ）酚酞指示劑：10 g/ l；用干燥潔凈的小燒杯，稱取冷卻至室溫的試樣1 g左右，（ g）置于25 ml三角瓶中（三角瓶中加入100 ml蒸餾水）加2~3滴酚酞指示劑，用鹽酸滴至溶液恰好淡粉色（30秒內(nèi)不變色）。 用ICP分析儀測定 試樣中加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后用酚酞為指示劑，用鹽酸滴定至溶液變?yōu)闊o色為終點。取樣25ml置于250ml的錐形瓶中，加入80ml蒸餾水，5ml雙氧水。V NaCl（g/L）= 1010/250C——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，ml； ——每摩爾NaCl的克數(shù)， g； ａ）硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： mol/L；ｂ）硫酸：1：2；ｃ）硫酸錳混合溶液；ｄ）試亞鐵靈指示劑；ｅ）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/5KMnO4)= mol/l；ｆ）雙氧水：3%；ｇ）碳酸氫鈉：分析純；ｈ）一般實驗室儀器。吸取制備液10ml于250ml三角燒瓶中，滴加3%雙氧水溶液至淀粉碘化鉀試紙藍(lán)色消失，加水約50ml，加熱煮沸3min，冷至室溫后，%甲基橙為指示劑，再加5%鉻酸鉀指示劑1ml。 計算 m X（ppm）= 1000 25p式中：m——由校正曲線查得試樣中碘的含量，ug；p——超精鹽水的密度，g/m3 ppm。 ml NaCl溶液到6個50 ml的燒杯中， ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（5ug/ml）?！?分鐘內(nèi)用以下方法測量吸光度；取以上有色溶液至兩個吸收池中，在其中一個吸收池中加入1滴Na2S2O3溶液，使溶液變?yōu)闊o色，此溶液作為參比液。（如果必要可能會用到1 mol/L的NaOH溶液）； 把上述溶液轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加高純水至約45ml。 測定步驟 取25 ml試樣放入50 ml燒杯中，加入2 ml醋酸—醋酸鈉緩沖溶液到上述燒杯中，搖勻、靜置2分鐘；加入2ml甲酸鈉溶液，靜置10分鐘。,加入KI,使碘離子還原為I2,用淀粉指示劑顯色,在570nm,用5cm吸收池測定吸光度. 分析操作中的高純水和優(yōu)級純試劑ａ）醋酸—醋酸鈉緩沖溶液：PH=；ｂ）飽和溴水；ｃ）甲酸鈉溶液：1%；ｄ）H2SO4溶液：；ｅ）KI溶液： 3% ；ｆ）淀粉指示液 ；ｇ）NaCl溶液：300 g/L；ｈ）Na2S2O3溶液：1 mol/L。 g/l。取下迅速冷卻至室溫，加10ml硫酸錳混合溶液，1~2滴試亞鐵靈，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點。 吸取 試樣25ml于250ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸餾水，在隔絕空氣的條件下加熱，微沸10分鐘，取下迅速冷卻至室溫，加10ml硫酸錳混合溶液，1~2滴試亞鐵靈，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點。 在試樣溶液中加入硫酸亞鐵，使氯酸鈉還原，過量的亞鐵離子用高錳酸鉀滴定。，可加入掩蔽劑三乙醇胺，鹽酸羥胺，抗壞血酸等。 ，根據(jù)試樣中硫酸根的量而定，使分析試液中鋇和鎂離子量分別超過硫酸根量的60～160%（摩爾比），測定結(jié)果準(zhǔn)確。 (VV’)C142 X（g/l）= 5式中：V’——滴定試樣用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V——滴定空白用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；142——每摩爾硫酸鈉的克數(shù)，g。ｈ）一般實驗室儀器。在試樣中加入過量的氯化鋇一氧化鎂混合溶液，使硫酸根沉淀，過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。ｂ）過濾洗滌時，一定要減少外界雜質(zhì)的干擾。在干燥器中取一張新濾膜，按上述步驟過濾1000ml蒸餾水，做空白試驗，濾膜質(zhì)量分別記為m空1，m空2。 固定好過濾裝置，倒入1000ml試樣抽濾，105Pa.抽濾后，取1000ml蒸餾水，分10次洗過濾器及量筒，最后用少量蒸餾水沖洗濾膜四周，將濾膜上的氯化鈉全部洗凈，繼續(xù)抽濾直至濾膜上沒有水為止。 把濾膜放入干凈的稱量瓶中，放入烘箱中于105℃烘干2小時，放入干燥中冷卻備用。 。 用量筒取100ml試樣于碘量瓶中，加入5ml,準(zhǔn)確加入5ml碘標(biāo)液，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色為終點。 在弱酸性環(huán)境中，用碘將亞硫酸鈉氧化成硫酸鹽，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定過量的碘。V 游離氯（以Cl計，mg/l）= 1000100式中：C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V——滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； ——每摩爾氯的克數(shù),g。反應(yīng)如下：2H++OCl+2I=I2+Cl+H2OI2+2S2O32=S4O62+2Ia) 一般實驗室儀器:b) 淀粉指示劑：10g/l ；c) 碘化鉀溶液：100g/l ；d) 乙酸溶液：10g/l ；e) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S2O3）=量取100ml試樣置于250ml碘量瓶中，加入碘化鉀溶液10ml ,乙酸溶液10ml，加蓋后水封，在暗處放置5min，加幾滴淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)蘭消失為終點。，取其平均值作為測定結(jié)果報出。同時用空白試驗：空白用50ml無銨蒸餾水代替樣品進(jìn)行蒸餾，測定過程同上。在波長420nm 處