【正文】 + 2Na+ + H+ + HT2EDTA 鈣試劑陰離子（藍(lán)色）鎂離子分析：用1：1氨水調(diào)試PH≈10，以鉻黑蘭為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測得鈣鎂離子總量，再從總量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。Mg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑蘭 指示劑絡(luò)合物（紫紅色） MgT + Na2H2Y = MgY2 + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA 指示劑陰離子（藍(lán)色） 試劑（1）（2）1%鹽酸羥胺（3）30%三乙醇胺（4）1mol/L鹽酸溶液（5）2mol/L NaOH（6）1：1氨水（7）%鈣試劑（8）%鉻黑蘭為指示劑 測定步驟鈣的測定: 吸取鹽水50mL置于250mL三角瓶中，先用1 mol/L鹽酸滴定至PH值約為2。按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、2mol/L NaOH 2mL，每次加入試劑后搖勻，；。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。鎂的測定：吸取同一鹽水試樣50mL置于250mL三角瓶中，先用1mol/L鹽酸滴定至PH值約為2。按順序分別加入1%鹽酸羥胺1mL、30%三乙醇胺1mL、1：1氨水5mL，每次加入試劑后搖勻，%鉻黑蘭為指示劑；。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。 計(jì)算公式XCa2+(g/L)= XMg2+(g/L)=式中：C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——滴定Ca2+時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾鈣的質(zhì)量，kg/mol——每摩爾鎂的質(zhì)量，kg/mol 注意事項(xiàng)（1）本方法為絡(luò)合滴定，滴定速度不宜過快，尤其臨近終點(diǎn)時(shí)，每加入一滴EDTA，均急劇搖動(dòng)。（2） 測鈣加NaOH時(shí)應(yīng)慢慢滴入，防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。（3） 所用各種試劑應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)。 鹽水中SO42質(zhì)量含量的測定 范圍：鹽水 原理：在試樣中加入過量的氯化鋇—氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。SO42 + BaCl2 = BaSO4 ↓ + 2ClMg2+ + NaH2T = Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑T （紫紅色） MgT+ Na2H2Y = MgY + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA （天藍(lán)色） 試劑 （1）（2）1：1鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）%鉻黑T指示劑（7）—氯化鎂混合溶液 測定步驟吸取鹽水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯化鋇—氯化鎂混合溶液50mL ,再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5mL、乙醇10mL、鉻黑T指示劑5滴。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不變），記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。 計(jì)算公式XSO42(g/L)=式中：C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——滴定鹽水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾硫酸根分子的質(zhì)量，kg/mol 鹵水中SO42質(zhì)量含量的測定 范圍：鹵水、回水 原理在試樣中加入過量的氯化鋇—氯化鎂混合溶液，使硫酸根生成沉淀。過量的鋇鹽在鎂鹽的存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。SO42+ BaCl2 = BaSO4↓+ 2ClMg2+ + NaH2T =Na+ + 2H+ + MgT 鉻黑T （紫紅色） MgT+ Na2H2Y = MgY + 2Na+ + H+ + HT2 EDTA （天藍(lán)色） 試劑（1）（2）1：1鹽酸（3）15% 三乙醇胺（4）95% 乙醇（5）PH=10緩沖溶液（6）% 鉻黑T指示劑（7）—氯化鎂混合溶液 （8）30%三乙酸胺 （9）%鉻黑蘭指示劑（10）1：1氨水（11）1mol/L鹽酸溶液（12）1%鹽酸羥胺 測定步驟吸取鹵水5mL置于250mL三角瓶中，加1：1鹽酸2滴酸化，在不斷搖動(dòng)下，加入氯化鋇—氯化鎂混合溶液50mL，再加入15%三乙醇胺溶液5mL、緩沖溶液5mL、乙醇10mL、鉻黑T指示劑5滴。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)（用蒸餾水代替鹽水試樣，步驟不變），記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。然后吸取鹵水5mL，測定出水樣中的Ca2++Mg2+總量。記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V3。 計(jì)算公式XSO42(g/L)= 式中：V1——滴定鹵水試樣時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV3——滴定鹵水中的Ca2++Mg2+總量時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾硫酸根的質(zhì)量，Kg/mol 燒堿溶液中氯化鈉質(zhì)量含量的測定 范圍：電解淡堿、修槽漿液、蒸發(fā)（淡堿、冷卻罐、高位槽、母液、出鍋堿） 原理在中性或弱堿性溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完后，硝酸銀即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。AgNO3 + NaCl = AgCl↓（白色）+ NaNO32AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4↓（磚紅色）+ 2KNO3 試劑（1）（2）5%鉻酸鉀指示劑（3）%酚酞指示劑（4）10% H2SO4溶液 測定步驟，加適量蒸餾水，用10% H2SO4溶液中和，加4～6滴鉻酸鉀指示劑。記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V。 計(jì)算公式X(g/L)= 式中：C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯化鈉的質(zhì)量，kg/mol 淡堿中氯酸鈉質(zhì)量含量的測定 范圍：電解淡堿、離子膜二次精制鹽水 原理在酸性溶液中，氯酸鈉能將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵；過量的亞鐵離子再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。ClO3 + 6H+ + 6Fe2+ = Cl+ 6Fe3+ + 3H2O5Fe2+ + MnO4 + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O 試劑（1）（2）%酚酞指示劑（3）6mol/L硫酸溶液（4）10%硫酸亞鐵銨（5）濾紙片 測定步驟吸取試樣25mL置于250mL錐形瓶中，%酚酞作指示劑，用6mol/L硫酸中和至中性，并過量10mL，加蒸餾水25mL，加少量濾紙片，加10%硫酸亞鐵銨15mol/L；加熱煮沸5～10分鐘。記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。同時(shí)作空白試驗(yàn)，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。 計(jì)算公式X(g/L)= 式中：C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV1——滴定試樣時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——空白試驗(yàn)時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯酸鈉的質(zhì)量，g/mol 注意事項(xiàng)（1）KMnO4是一種強(qiáng)氧化劑，在強(qiáng)酸性溶液中，KMnO4被還原為Mn2+，在中性或堿性溶液中KMnO4被還原為MnO2,故一般用酸性溶液。（2）因?yàn)檠趸€原反應(yīng)速度較慢，加熱煮沸可使氯酸鈉和硫酸亞鐵銨反應(yīng)速度加快，同時(shí)去除溶液中的CO2。（3）MnO4滴定亞鐵離子時(shí)，開始反應(yīng)速度很慢，當(dāng)溶液中產(chǎn)生二價(jià)錳離子時(shí)，由于錳離子的催化作用，就使以后的反應(yīng)速度加快，故開始時(shí)應(yīng)慢慢加入KMnO4，并激烈攪動(dòng)。 氯氣純度的測定 原理：Na2S2O3 + Cl2 +H2O = Na2SO4 + S + 2HCl 試劑：10% Na2S2O3溶液 測定步驟將取樣器充滿鹽水，用乳膠管與氯氣出口處相連接，打開取樣器考克，將水位瓶放低取100mL體積，關(guān)閉取樣器兩邊考克，用10% Na2S2O3溶液吸收Cl2，讀數(shù)體積為V。 計(jì)算公式X=式中：V——吸收時(shí)Na2S2O3的用量mL（1）正壓取樣時(shí)，應(yīng)先把管路中氣體排出1分鐘再取樣，以保證所取樣品具有代表性。（2）負(fù)壓取樣時(shí)，一定要排3次再取樣。 氫氣純度的測定 原理：2H2 + O2 = 2H2O 測定步驟：取樣7～8mL，記體積為V1；再接1：3空氣加入，記體積為V2；再排入爆炸球內(nèi)進(jìn)行爆炸，然后再排入氣量管，記體積為V3。 計(jì)算公式X=式中：V1——試樣H2的體積，mLV2——加入空氣后的總體積，mLV3——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項(xiàng)（1）樣品取回后，應(yīng)停數(shù)分鐘，使溫度與室溫一致。（2）每次讀數(shù)應(yīng)停1分鐘再讀。（3）氣量管、爆炸球、水位瓶應(yīng)保持清潔，以免計(jì)量誤差。（4）為了爆炸球安全起見，爆炸球處應(yīng)用金屬網(wǎng)或布包好。 氯氣含氫的測定 原理：2H2 + O2 = 2H2O 試劑（1）≥96%氫氣瓶（2）NaOH與Na2S2O3混合吸收液 測定步驟樣品取回后，經(jīng)NaOH和Na2S2O3混合液吸收后，剩余氣體用氣量管取出，記錄體積為V；然后加入已知之H2 7mL，記錄體積為V1；再按1：3比例加入適量的空氣，然后將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V2，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V3。 計(jì)算公式X=式中：V——第一次取樣的體積，mLV1——樣品與加入已知H%的體積，mLV2——V1與加入空氣的體積，mLV3——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項(xiàng)（1）氫氣純度應(yīng)保持在96%以上，否則應(yīng)更換。（2）取樣器處應(yīng)用絕緣膠布，避免樣品與陽光接觸。 空氣含氫的測定 原理：2H2 + O2 = 2H2O 測定步驟樣品取30mL，記錄體積為V1；然后加入已知純度的H2 7～8mL，記錄體積為V2；不加空氣，將氣量管與爆炸球連接，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V3，再將氣體全部排入爆炸球內(nèi)，通電爆炸，將氣體全部排入氣量管，讀取體積數(shù)V4。 計(jì)算公式X=式中：V1——第一次取樣的體積，mLV2——樣品與加入已知H2%的體積，mLV3——V2與爆炸球連管中空氣的體積，mLV4——爆炸后氣體的體積，mL 注意事項(xiàng)氫氣和空氣混合爆炸極限為：混合氣中含氫氣量最低限度為45%，最高為75%。 次鈉循環(huán)堿有效氯的測定 范圍：次鈉循環(huán)堿 原理Cl2 + 2K I = I2 + 2KClClO + 2I +2H+ = Cl + I2 + H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 試劑 （1）（2）1:1乙酸（3）%淀粉指示劑（4）10% KI 測定步驟在250mL碘量瓶中加入20mL 10% KI，加1：1乙酸10 mL,用分析天平稱取樣品1g(m)，放到250mL碘量瓶中，用蒸餾水將碘量瓶口封住，并放置暗處5分鐘；,至顏色由棕黃色變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)V。 計(jì)算公式X= 式中：C——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定試樣時(shí)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLm——樣品的質(zhì)量，g——每摩爾氯的質(zhì)量，kg/mol 氯水中游離氯的測定 范圍：氯水 原理 Cl2 + 2KI = I2 + 2KClI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 試劑 （1）（2）%淀粉指示劑（3）10% KI（4）1：1乙酸 測定步驟在250mL碘量瓶中加入10mL 10% KI，1：1乙酸5mL，吸取1mL試樣于100mL碘量瓶中，并放置暗處5分鐘；,至顏色由棕黃色變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2mL淀粉指示劑,然后繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)，讀取體積數(shù)V。（到終點(diǎn)后，放置變色不需再滴定） 計(jì)算公式X（g/L）= 式中：C——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV——滴定試樣時(shí)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL——每摩爾氯的質(zhì)量，kg/mol 鹽水中游離氯的測定 范圍： 精鹽水、離子膜脫氯淡鹽水 原理Cl2 + 2KI = I2 + 2KClI2 + 2Na2S2