gcms定性分析ppt課件(已修改)
2025-05-17 12:14 本頁(yè)面
【正文】 1 郭寅龍 中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所 上 海質(zhì)譜中心（有機(jī) ） 第五章、氣相色譜 質(zhì)譜定性分析 2 第一節(jié)、質(zhì)譜檢索 目前 EI質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)主要是四極質(zhì)譜完成的，其他質(zhì)譜有質(zhì)量歧視效應(yīng)。 在 GCMS分析時(shí)，通常需要扣除本底，然后檢索。 選取質(zhì)譜時(shí)，要注意自身化學(xué)電離問(wèn)題。 目前檢索準(zhǔn)確率最高的是四極質(zhì)譜，一般認(rèn)為是 25%左右，離子阱質(zhì)譜次之， TOF MS較差。 3 檢索結(jié)構(gòu) 4 第二節(jié) 保留指數(shù)定性的原理和方法 規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)為 100N（ N為其碳原子個(gè)數(shù)） 5 （ 1）恒溫氣相色譜條件下的保留指數(shù) 兩種正構(gòu)烷烴（碳原子個(gè)數(shù)為 n， N），組分的保留時(shí)間為 t （ tn〈 t 〉 tN）。 tm為死時(shí)間 RI = 100n+100[Nn]*[log t’ –log t’n]/[log t’N log t’n] t’= t tm 。 t’n = tn tm 。 t’N = tN tm 6 （ 2）在程序升溫的條件下的保留指數(shù) 采用實(shí)際的保留時(shí)間代替保留時(shí)間的對(duì)數(shù)進(jìn)行計(jì)算 RI = 100n+100[Nn]*[t –tn]/[tN tn] 7 （ 3）保留指數(shù)的影響因素 ? 同種化合物在非極性固定相和極性固定相上的保留指數(shù)不同 ? 同種化合物在極性相似而不同種類的固定相上的保留指數(shù)差異小 ? 保留指數(shù)也不受擔(dān)體種類、固定相的多少和膜厚、色譜柱內(nèi)徑和長(zhǎng)度的影響。 ? 色譜條件（包括程序升溫的條件、進(jìn)樣口溫度）對(duì)保留指數(shù)沒(méi)有影響。 ? 保留指數(shù)是利用色譜方法進(jìn)行色譜峰定性的最有力方法 8 各類非極性色譜柱的上的保留指數(shù) 化合物 HP1 PTE 5 SE54 CPSIL5CB DB1 HP5 SD RSD（ %） α 蒎烯 928 939 940 937 940 920 β 蒎烯 967 981 981 975 979 964 9 分別計(jì)算組分在兩種不同極性固定相的毛細(xì)管色譜柱上的保留 指數(shù) 兩
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