gcms數(shù)據(jù)處理和定性定量分析(已修改)
2025-05-26 13:19 本頁(yè)面
【正文】 GC/MS數(shù)據(jù)處理和定性定量分析 賽默飛世爾科技 應(yīng)用工程師：任安書(shū) GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? GC／ MS聯(lián)用獲得的數(shù)據(jù)量非常大，信息也非常豐富，如果數(shù)據(jù)處理不當(dāng)，可能丟失許多寶貴的信息。一個(gè)樣品如果 GC／ MS得到的 TIC圖中有 1 00個(gè)可鑒別的色譜峰。卻可能會(huì)有上千張質(zhì)譜圖，因?yàn)槊總€(gè)色譜峰至少有 3～ 5次掃描，色譜峰間隔也有若干次掃描。每張質(zhì)譜圖都有可利用的信息 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 各種近代分析儀器都配備了計(jì)算機(jī)和相應(yīng)的應(yīng)用軟件，通稱為儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng) (也有稱化學(xué)工作站 )。GC／ MS聯(lián)用儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括硬件和軟件兩個(gè)部分 ? 應(yīng)具備以下功能：①控制儀器運(yùn)行，包括設(shè)置氣相色譜、質(zhì)譜的運(yùn)行參數(shù)，實(shí)時(shí)顯示運(yùn)行狀態(tài)，如真空，壓力、溫度、電壓參數(shù)及所運(yùn)行的方法等；②采集、處理、簡(jiǎn)化、儲(chǔ)存數(shù)據(jù)，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)采集過(guò)程；③數(shù)據(jù)再現(xiàn)和處理，譜圖處理、定性、定量分析、結(jié)果輸出、數(shù)據(jù)傳輸?shù)取?shù)據(jù)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和功能對(duì)儀器性能的發(fā)揮及儀器操作的靈活性至關(guān)重要 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 目前多數(shù)儀器數(shù)據(jù)系統(tǒng)的硬件，包括計(jì)算機(jī)主機(jī)及顯示器、鍵盤、打印機(jī)等基本的外圍設(shè)備，一般都是通用的PC機(jī)，但是配置不同，性能差別也不小 ? 還有一個(gè)很重要的部件，即任何計(jì)算機(jī)和 GC／ MS儀器連接，也需要有一個(gè)“接口”，是由模數(shù)／數(shù)模轉(zhuǎn)換器(A／ D、 D／ A)、多路切換開(kāi)關(guān)、實(shí)時(shí)鐘還有微處理器等組成的接口電路板，放在電子部件的機(jī)箱內(nèi)。它不是通用部件，不同生產(chǎn)廠家、不同類型儀器的接口板結(jié)構(gòu)性能都不相同。它的功是將質(zhì)譜檢測(cè)器接收的離子流的電壓信號(hào)通過(guò) A／ D轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，經(jīng)微處理器采集、簡(jiǎn)化處理并儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中，這就是通常獲得的譜圖的原始數(shù)據(jù)文件 ? 另外，通過(guò) D／ A轉(zhuǎn)換將操作員從計(jì)算機(jī)鍵盤輸入的各種參數(shù)通過(guò) A／ D轉(zhuǎn)換傳送到相關(guān)的電路控制器，控制儀器運(yùn)行，同時(shí)在顯示屏上顯示儀器運(yùn)行狀態(tài)。它關(guān)系到數(shù)據(jù)的采集、傳輸速率和數(shù)據(jù)的質(zhì)量 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 數(shù)據(jù)系統(tǒng)的軟件包括運(yùn)行儀器的操作系統(tǒng)和各種應(yīng)用程序，還有各種用途的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。不同生產(chǎn)廠家、不同類型儀器的操作系統(tǒng)也不相同 ? 但近年來(lái)有的廠家將自家生產(chǎn)的不同類型儀器的操作系統(tǒng)逐漸統(tǒng)一規(guī)范化，除了控制儀器運(yùn)行和數(shù)據(jù)采集功能不通用外，數(shù)據(jù)處理的功能都是通用的，并且可聯(lián)網(wǎng)，做到資源共享 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 值得注意的是，計(jì)算機(jī)輔助質(zhì)譜解析通用軟件的發(fā)展，過(guò)去質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)雖然是通用的，但是各個(gè)廠家數(shù)據(jù)系統(tǒng)采集的質(zhì)譜數(shù)據(jù)格式不同，譜庫(kù)檢索的系統(tǒng)也不相同 ? 近年來(lái)質(zhì)譜數(shù)據(jù)有了多種轉(zhuǎn)換格式，一些廠家的應(yīng)用軟件還提供了不同質(zhì)譜數(shù)據(jù)格式的轉(zhuǎn)換功能， NIST的譜庫(kù)檢索系統(tǒng)已被普遍采用，最新版的 NIST、軟件，增加了許多應(yīng)用程序，除分子量、同位素豐度、元素組成計(jì)算等基本功能外，還有譜圖解析、自動(dòng)鑒別質(zhì)譜數(shù)據(jù)、分離 GC共流出色譜峰等應(yīng)用軟件 一、 質(zhì)譜圖的提取 ? 質(zhì)譜庫(kù)檢索和譜圖解析都需要獲得好的質(zhì)譜圖。 質(zhì)譜圖的 提取不僅要保證譜圖的質(zhì)量，還要不丟失可鑒定的組分，包括共流出組分 的分離 。背景扣除沒(méi)有固定的 要求 ? 例如 ：是取色譜峰頂對(duì)應(yīng)的一張質(zhì)譜圖 還是幾 張質(zhì)譜圖平均，需不需要扣除背景，是扣除前面還是后面的譜圖等。主要 的是根據(jù)出峰情況，結(jié)合樣品信息和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行判斷。知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)的積累是 必需 的。 二、 質(zhì)量色譜法的應(yīng)用 ? 只要有總離子流色譜圖，就可以提取掃描質(zhì)量范圍內(nèi)任何質(zhì)量的離子 流圖 ，即質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量色譜圖可以提供許多信息，應(yīng)用它可解決許多問(wèn)題 ，如色譜峰純度檢查、追蹤目標(biāo)化合物、確定同系物的碳數(shù)分布范圍、進(jìn)行 準(zhǔn)確定量 等，所以被稱為質(zhì)量色譜法 ? (1)色譜峰純度檢查和準(zhǔn)確定量 上面的例子已經(jīng)說(shuō)明質(zhì)量色譜法可以 幫助 鑒別共流出組分，做色譜峰純度檢查。又因?yàn)橘|(zhì)量色譜將兩個(gè)組分完全 分開(kāi)了 ，而色譜峰則未完全分開(kāi)，所以用質(zhì)量色譜峰面積進(jìn)行定量比用色譜峰 面積定量 要準(zhǔn)確得 多 二、 質(zhì)量色譜法的應(yīng)用 ? (2)目標(biāo)化合物追蹤 ? 鄰苯二甲酸酯類是常見(jiàn)的增縮劑，在分析試驗(yàn)室 中幾乎 無(wú)所不在，各種塑料包裝、塑料瓶蓋、樣品預(yù)處理用的一些試劑、硅膠 、樹(shù)脂 等都含有此類 化合物 ? 它們 的沸點(diǎn)較高，容易殘留在色譜柱中，柱溫升 高到 200℃ 以上就會(huì)流出。往往在 GC／ MS分析前做空白試驗(yàn)時(shí)，檢查是否有 這類 化合物殘留，可采用質(zhì)量色譜追蹤，如果有這類化合物很容易檢查 出來(lái) 由鄰苯二甲酸丁酯和鄰苯二甲酸辛酯的質(zhì)譜圖 (圖 1—9 6)可知，它們有非常強(qiáng)的特征離子 m／ z 149。在空白試驗(yàn)或考察 GC／
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