【正文】 件配置 質(zhì)量數(shù)范圍、質(zhì)量分辨率 R、靈敏度（最小檢測(cè)量）、最高掃描速度見(jiàn)質(zhì)譜參數(shù) 五、 GCMS 法優(yōu)點(diǎn)表 定性能力高 用化合物分子的指紋 質(zhì)譜圖鑒定組分，大大優(yōu)于色譜保留時(shí)間， GCMS 的定性指標(biāo)有分子離子、功能團(tuán)離子、離子峰強(qiáng)比、同位素離子峰、離子反應(yīng)的母子離子質(zhì)量數(shù)以及總離子流色譜峰、選擇離子色譜峰和選擇反應(yīng)色譜峰所對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間窗 一般應(yīng)用可省略其它色 譜檢測(cè)器 GCMS 聯(lián)用儀的全掃描工作方式是最通用的靈敏度極高的色譜檢測(cè)器，而選擇離子和選擇反應(yīng)工作方式是最可變和最具有選擇性的最高靈敏度的色譜選擇性檢測(cè)器，所以應(yīng)用時(shí)可省略其它色譜檢測(cè)器 分離尚未分離的色譜峰 用提取離子色譜、選擇離子監(jiān)測(cè)法和選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)法，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學(xué)噪音掩蓋的色譜峰 提高定量分析精度 可用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù)提高定量精度和定性能力 提高儀器功能，實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化 計(jì)算機(jī)的多功能使儀器的結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單，操作更方便，更易于實(shí)現(xiàn)分析工作的自動(dòng)化 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 1 實(shí)驗(yàn)室氣源條件 GC 載氣源 常用氦氣，純度大于 % 作色譜分離的流動(dòng)相 MS 反應(yīng)氣源 常用甲烷、異丁烷、氨、氧化氮等 作質(zhì)譜化學(xué)電離反應(yīng)氣 減壓閥 俗稱氧表和氫表 作氣瓶減壓用 過(guò)濾器 附于氧表后或在GC 內(nèi) 去除氣源內(nèi)水分和雜質(zhì) 2 色譜載氣狀態(tài)控制部件 穩(wěn)壓閥（或電子流量控制器）、壓力表、穩(wěn)流閥、流量計(jì)（浮子、電子式）、柱箱恒溫和程序升溫部件 設(shè)置的器件可隨GCMS 聯(lián)用儀類別和使用要求而異 控制載氣狀態(tài)參量：溫度、壓力和流速，建立色譜分離條件 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 3 色譜進(jìn)樣 及氣化部 件類別 六通閥進(jìn)樣（氣） 。自動(dòng)頂空進(jìn)樣（氣） 。手動(dòng)注射進(jìn)樣（液） 。自動(dòng)注射進(jìn)樣（液） 。毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣（液） 。柱頭進(jìn)樣（氣、液） 。裂解進(jìn)樣（固）（爐式、熱絲、居里點(diǎn)、激光） 為實(shí)現(xiàn)氣、液、固樣品汽化和瞬時(shí)進(jìn)樣的各種手動(dòng)、自動(dòng)進(jìn)樣器以及適應(yīng)填充柱和各種毛細(xì)管柱的進(jìn)樣系統(tǒng) 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 4 氣相色譜柱類別 填充柱 毛細(xì)管柱 金屬毛細(xì)管柱 彈性石英柱 涂壁毛細(xì)管柱 涂擔(dān)體毛細(xì)管柱 多空層毛細(xì)管柱 小徑毛細(xì)管柱 中徑毛細(xì)管柱 大徑毛細(xì)管柱 多維氣相色譜柱 又稱：開管柱 WCOT 柱 SCOT 柱 PLOT 柱 內(nèi)徑 , 內(nèi)徑 , 內(nèi)徑 (又稱 Maga bore 柱 ) 實(shí)現(xiàn)混合物分離（色譜柱按固定相和長(zhǎng)度不同，又可分為多種類別） 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 5 色譜儀檢測(cè)器類別 TCD 熱導(dǎo)、 FID 氫火焰、 ECD 電子捕獲、 NPD 氮磷、 PID光電離等 多種檢測(cè)器也可聯(lián)用，在GCMS聯(lián)用儀中通常省略其它檢測(cè)器 實(shí)現(xiàn)按保留時(shí)間先后的組分鑒定，多種檢測(cè)器聯(lián)用，增加定性能力 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 6 GC和 MS 中間連接 裝置 —— 接口類別 (一般性 ) 直接全導(dǎo)入型接口 適合小徑毛細(xì)管柱 GC流出物全導(dǎo)入MS 離子源 分流型接口：開口分流接口其它分流接口 適合小徑和中徑的毛細(xì)管色譜柱 按分流比將 GC流出物導(dǎo)入 MS離子源，開口分流接口能自動(dòng)使載氣多分少補(bǔ) 濃縮型接口：（又稱 分子分離器） 最適合填充 GC 也用于毛細(xì)管色譜柱 去除載氣，濃縮樣品 噴射式分離器：?jiǎn)渭?jí)或雙級(jí)不銹鋼噴射分離器 單級(jí)玻璃噴射分離器 適合分子最小的載氣如：H He等適合 GC電子轟擊電離 MS聯(lián)用 適合 GC化學(xué)電離 MS 聯(lián)用 按分子噴射動(dòng)量 和擴(kuò)散能力不 同，分離濃縮 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 6 GC和MS 中間連接裝置 — 接口類別 (一般性 ) 分子流式分離器 微孔燒結(jié)玻璃 微孔不銹鋼 微孔銀膜 可變分子流流導(dǎo)式 又稱瀉流式分子分離器，可一級(jí)或多級(jí)，適合于分子量大小于樣品分子量的載氣 根據(jù)流動(dòng)狀態(tài)改變（粘滯流進(jìn)氣，分子流排氣）的原理達(dá)到分離濃縮 氟塑料薄壁毛細(xì)管 載氣為氦氣（ He）有效 只對(duì) He 滲透而分離 硅酮膜溶解式分離器 載氣為無(wú)機(jī)氣體，樣品為有機(jī)氣體 按溶解度和擴(kuò)散 率不同分離濃縮 鈀 銀管反應(yīng)式分離器 載氣為 H2 有效 氫氣在鈀 銀管內(nèi)表面催化分解，擴(kuò)散到外表面，復(fù)合后分離 特殊性 燃燒型接口 GC同位素質(zhì)譜聯(lián)用 將有機(jī)物燃燒成 COH2O 等后聯(lián)用 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 7 質(zhì)譜儀離 子源部件 類別 電子轟擊電離源 (EI） 化學(xué)電離源（ CI） EI/CI 切換或掃描 大氣壓化學(xué)電離源 （ APCI） 場(chǎng)致電離源（ FI） 光致電離源（ PI） EI 為最常用離子源 CI 需引入反應(yīng)氣，增加氣壓或增加瓜應(yīng)離子的存儲(chǔ)時(shí)間， APCI 需要放射源或電暈放電源， FI 和 PI各需場(chǎng)離電極和光子源 將試樣分子轉(zhuǎn)化為樣品離子 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 8 質(zhì)量分析器類別 磁式質(zhì)量分析器： 單聚焦磁分析器 雙聚焦磁分析器 單質(zhì)量雙聚焦 全質(zhì)量雙聚焦 四極質(zhì)量分析器 QMS 離子阱質(zhì)量分析器 ITMS 飛行時(shí)間質(zhì)量分析 器 TOFMS 離子回旋共振質(zhì)量 分析器 ICRMS 串聯(lián)質(zhì)量分析器 MS/MS 在全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)量分析器中，不同質(zhì)量離子按空間分離，用照相干板檢測(cè)，每色譜峰（組分）曝光一次，所以是積分式 GCMS聯(lián)用。除此外，均采用電檢測(cè)， 掃描部件使不同質(zhì)量離子按時(shí)間分離，每色譜峰掃描多次，屬于微分式 GCMS 聯(lián)用。 使離子按質(zhì)量 /電荷比分離，在固定 電荷下按質(zhì)量數(shù)分離 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 9 質(zhì)量掃描 部件類別 線性掃描 用于四極和離子阱質(zhì)譜儀 使質(zhì)量分析器的 工作場(chǎng)強(qiáng)（電場(chǎng)、 磁場(chǎng)、四極場(chǎng)）在 一定條件下，按一 定規(guī)律掃描，此時(shí) 檢測(cè)分離子流就 可獲得質(zhì)譜圖和 選擇離子檢測(cè)（或 多反應(yīng)檢測(cè)）的質(zhì) 量離子色譜圖，供 定性和定量分析用 指數(shù)掃描 用于磁質(zhì)譜的磁掃描 模擬量掃描 用于非計(jì)算機(jī)控制的質(zhì)量分析器 數(shù)字量掃描 用于計(jì)算機(jī)控制的質(zhì)量分析器 聯(lián)動(dòng)掃描 用于多反應(yīng)檢測(cè)的 GCMSMS 跳躍掃描 用于選擇離子檢測(cè)和多反應(yīng)檢測(cè) 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 10 真空部件類別 旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵 油擴(kuò)散泵 渦輪分子泵 低真空 高真空 無(wú)油高真空 為分子分離器、質(zhì)譜的離子源，質(zhì)量分析器和離子流檢測(cè)室提供所需真空度 11 離子流檢 測(cè)部件類 別 總離子流檢測(cè)器： 獨(dú)立電離盒式 部分總離子流式 分離子流積分式 用于積分總離子流檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)再生總離子流 實(shí)現(xiàn)總離子流檢 測(cè)，獲得色譜圖 分離子流檢測(cè)器： 電子倍增器 光電倍增器 照相干板及其曝光控制系統(tǒng) 最常用 長(zhǎng)壽命 用于全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)譜的GCMS 實(shí)現(xiàn)分離子流檢測(cè)，獲得質(zhì)譜圖和離子色譜圖 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號(hào) 類別 部件名稱 說(shuō) 明 功 能 12 離子流放 大器部件 靜電計(jì)放大器 前置放大器 寬頻帶放大器 功率放大器 以強(qiáng)調(diào)放大器放置位置、工作帶寬和功率 完成快、慢變化的微電流放大和功率放大，以供顯示和記錄 13 信號(hào)記錄 器類別 電位差計(jì)記錄儀 紫外感光記錄儀 磁帶、硬盤、軟盤 打印機(jī)、作圖儀 可省 可省 屬計(jì)算機(jī)系統(tǒng) 屬計(jì)算機(jī)