【正文】 J單元 化學(xué)實驗 目錄 J 單元 化學(xué)實驗 ............................................................................................................. 1 J1 化學(xué)實驗常見儀器與基本方法 ................................................................................... 1 J2 物質(zhì)的分離、提純與檢驗 ........................................................................................ 13 J3 氣體的制取 .............................................................................................................. 39 J4 綜合實驗（實驗方案的設(shè)計與評價） ....................................................................... 42 J5 化學(xué)實驗綜合 .......................................................................................................... 52 J1 化學(xué)實驗常見儀器與基本方法 F4 J1 J2 J4【 2020寧夏銀川一中三模 】 (14 分 ) 鉻鐵礦的主要成分可表示為 FeOCr2O3， 還含有 MgO、 Al2O Fe2O3 等雜質(zhì) ， 以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀 （ K2Cr2O7） 的流程圖 ： 根據(jù)題意回答下列問題： （ 1）操作 Ⅰ 的名稱是 ，固體 X 中主要含有 （填寫化學(xué)式）； （ 2）用醋酸調(diào)節(jié)溶液 pH=7～ 8 后再進(jìn)行操作 Ⅱ 所得固體 Y 的成分為 （寫化學(xué)式） . （ 3）酸化步驟中調(diào)節(jié)溶液 pH＜ 5 時發(fā)生反應(yīng) 2CrO42－ ＋ 2H+ Cr2O72－ ＋ ，鹽酸會與 Cr2O72 － 反應(yīng)造成大氣污染并生成 Cr3+ 雜質(zhì)，該反應(yīng)的離子方程式為 . （ 4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)，操作 III 發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7↓+2NaCl。該反應(yīng)在溶液中能發(fā)生的理由是： 。 （ 5）含鉻廢渣（廢水）的隨意排放對人類生存環(huán)境有極大的危害。電解法是處理鉻污染的一種方法，金屬鐵作陽極、石墨作陰極電解含 Cr2O72的酸性廢水，一段時間后產(chǎn)生 Fe(OH)3 和 Cr(OH)3 沉淀。 ① 電解法處理廢水的總反應(yīng)如下，配平并 填寫空缺： (已知產(chǎn)物中 n(Fe(OH)3): n (H2)=1:1) ___Fe＋ ___Cr2O72＋ ___ ＋ ___H2O ＝ ___Fe(OH)3↓＋ ___Cr(OH)3↓＋ ___H2↑； 電解 ② 已知常溫下 Cr(OH)3 的 Ksp=10–32mol4/l4，若 Ⅰ 類生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)鉻含量最高限值是 mg/L，要使溶液中 c(Cr3+)降到符合飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，須調(diào)節(jié)溶液的 pH 大于 ______。（已知 lg2=） 【知識點】 常見金屬元素的單質(zhì)及其化合物的綜合應(yīng)用 、 制備實驗方案的設(shè)計 【答 案解析】 （ 1）漏斗、玻璃棒、燒杯（ 2 分） Fe2O MgO（ 2 分） ⑵ Al(OH)3（ 2 分 ） ⑶ Cr2O72－ +6Cl－ +14H+＝ 2 Cr3++3Cl2↑+7 H2O（ 2 分 ） ⑷ K2Cr2O7 的溶解度比 Na2Cr2O7 小 （ 或四種物質(zhì)中 K2Cr2O7 的溶解度最小 ） 。 （ 2 分 ） ⑸ ① 6,1,2H+,17,6,2,6 (6Fe＋ Cr2O72＋ 2H+＋ 17H2O = 6Fe(OH)3↓＋ 2Cr(OH)3↓＋ 6H2↑)；（ 2 分 ） ② （ 2 分 ） 解析 ：（ 1） 鉻鐵礦的主要成分可表示為 FeO?Cr2O3， 還含有 MgO、 Al2O Fe2O3 等雜質(zhì) ， 加入氧氣和碳酸鈉 ， 發(fā)生反應(yīng)為 ： ① 4FeO?Cr2O3+8Na2CO3+7O2=8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2↑； ② Na2CO3+Al2O3=2NaAlO2+CO2↑； ③ Cr2CO72+H2O?2CrO42+2H+ 操作 Ⅰ 是過濾 ， 得到不溶于水的固體 X 為 Fe2O MgO；（ 2） 用醋酸調(diào)節(jié)溶液 pH=7～ 8 后 ， 將偏鋁酸根沉淀成氫氧化鋁 ， 再進(jìn)行操作 Ⅱ 過濾所得固體 Y 為 ： Al(OH)3（ 3） Cr2O72－ 具有強(qiáng)氧化性 ， 會將氧化成 Cl2，方程式為 ： Cr2O72－ +6Cl－ +14H+＝ 2 Cr3++3Cl2↑+7 H2O （ 4） 依據(jù)圖表物質(zhì)的溶解度分析對比 ， 操作 Ⅲ 發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 ： Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7↓+2NaCl；說明 K2Cr2O7 的溶解度比 Na2Cr2O7 小 （ 或四種物質(zhì)中 K2Cr2O7 的溶解度最小 ）；（ 5） ① 根據(jù)化合價升降進(jìn)行配平 ： 6Fe＋ Cr2O72＋ 2H+＋ 17H2O = 6Fe(OH)3↓＋ 2Cr(OH)3↓＋ 6H2↑； ② 若地表水鉻含量最高限值是 ，換算成物質(zhì)的量濃度 c（ Cr3+） =103247。52=1106 mol/L， 要使溶液中 c（ Cr3+） 降到符合地表水限值 ，已知 Cr（ OH） 3 的 Ksp=1032=c（ Cr3+） c 3（ OH）， 須調(diào)節(jié)溶液的 c（ OH） ≥4109mol/L PH≥； 【思路點撥】 本題考查了物質(zhì)制備流程和方案的分析判斷，物質(zhì)性質(zhì)的應(yīng)用，題干信息的分析理解，操作步驟的注意問題和基本操作方法是解題關(guān)鍵，題目難度中等。 26． J1 J2 J4【 2020寧夏銀川一中三模 】（ 15 分） 氨基甲酸銨（ NH2COONH4）是一種白色固體，易分解、易水解， 可用做 肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組模擬工業(yè)原理制備氨基甲酸銨， 反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： 2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH＜ 0 （ 1）如用右圖裝置制取氨氣，你所選擇的試劑是 。 （ 2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時，停止制備。 注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。 ① 發(fā)生器用冰水冷卻的原因是： 、 。液體石蠟鼓泡瓶的作用是： 。 ② 從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品，為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是 _______ （填寫選項序號）。 40 ℃ 以下烘干 ③ 尾氣處理裝置如右圖所示。雙通玻璃管的作用： ； 濃硫酸的作用： 、 。 （ 3）取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品 g，用足量石灰水 充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質(zhì)量為 g。則樣品中氨基甲酸銨的 物質(zhì)的量． ． ． ． 分?jǐn)?shù)為 。 [Mr(NH2COONH4)=78g/mol、 Mr(NH4 HCO3) =79 g/mol、 Mr(CaCO3)=100 g/mol]【來 .源 ：全 ,】 【知識點】 常見實驗操作步驟、實驗方案的設(shè)計與評價 【答案解析】 （ 1）濃氨水與氫氧化鈉 固體 （ CaO、堿石灰）等合理答案（ 2 分） （ 2） ① 降溫提高反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率（或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解）（ 2 分） 通過觀察氣泡，調(diào)節(jié) NH3 與 CO2 通入比例（ 2 分） ② 過濾（ 2 分） C （ 2 分） ③ 防止倒吸（ 1 分）吸收多余氨氣防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解（ 2 分） （ 3） 80% （ 4/ 其他結(jié)果不給分）（ 2 分） 解析 ：（ 1） 裝置 1 是利用分液漏斗滴入液體溶解錐形瓶中的固體，利用溶解放熱使氨水分解生成氨氣；把濃氨水滴加到固體氧化鈣或氫氧化鈉，在溶解過程中放熱使?jié)獍彼纸馍砂睔?；（ 2） ① 反應(yīng) 2NH3（ g）+CO2（ g） ?NH2COONH4（ s） +Q，是放熱反應(yīng)，降溫平衡正向進(jìn)行，溫度升高；發(fā)生器用冰水冷卻提高反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率，防止生成物溫度過高分解，液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比； ② 制備氨基甲酸銨的裝置如圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實驗方法利用過濾得到，氨基甲酸銨（ NH2COONH4）是一種白色固體，易分解、不能加熱烘干，應(yīng)在真空 40℃ 以下烘干； ③ 雙通玻璃管的作用是防止 液體倒吸；濃硫酸起到吸收多余的氨氣，同時防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解；（ 3）取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品 ，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質(zhì)量為 ．物質(zhì)的量為 ，設(shè)樣品中氨基甲酸銨物質(zhì)的量為 x，碳酸氫銨物質(zhì)的量為 y，依據(jù)碳元素守恒得到； x+y= 解得 x= 78x+79y= y= 則樣品中氨基甲酸銨 的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù) =247。100%=80%； 【思路點撥】 本題考查了物質(zhì)制備實驗的設(shè)計應(yīng)用，主要是氨氣的制備方法，氨基甲酸的制備實驗裝置分析判斷，實驗基本操作，混合物分離的實驗設(shè)計，有關(guān)混合物的計算，題目難度中等。 1 J1 J2【 2020臨川二中一模 】利用下列實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤作用的活性物質(zhì)。下列說法錯誤的是 ( ) A．步驟（ 1）需要過濾裝置 B．步驟（ 3）需要用到蒸發(fā)皿 C．步驟（ 4）是利用物質(zhì)的沸點差異進(jìn)行分離的 D．活性物質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水 【知識點】 基本實驗操作方法 【答案解析】 D 解析 ： A、步驟（ 1）得到濾液和不溶性物質(zhì)，需要過濾裝置，故 A 正確； B、步驟（ 3）是結(jié)晶操作，需要用到蒸發(fā)皿，故 B正確； C、步驟（ 4）是利用物質(zhì)的沸點差異進(jìn)行蒸餾分離液態(tài)混合物，故 C 正確； D、活性物質(zhì)是從水層溶液析出的，說明易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，所以 D 錯誤； 故答案選 D 【思路點撥】 本題綜合考查基本實驗操作，考查學(xué)生提取信息分析問題的能力，難度中等。 28． J1 J2 J4【 2020襄陽四中模擬 】（ 14 分） 肼是重要的化工原料。某探究小組利用下 列反應(yīng)制取水合肼（ N2H4H 2O）。 CO(NH2)2+ 2NaOH + NaClO = Na2CO3 + N2H4H 2O + NaCl 實驗一： 制備 NaClO 溶液。（實驗裝置如右圖所示） （ 1）配制 30%NaOH 溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有 （填標(biāo)號）。 A．容量瓶 B．燒杯 C．燒瓶 D．玻璃棒 （ 2） 錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。 （ 3） 因后續(xù)實驗需要，需利用中和滴定原理測定反 應(yīng)后錐形瓶中混合溶液的 NaOH 的濃 度。請選用所提供的試劑 (H2O2 溶液、 FeCl2 溶液、 L1 鹽酸、酚酞試液 )，設(shè)計實 驗方案。 。 實驗二： 制取水合肼。（實驗裝置如右圖所示）控制反應(yīng)溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)。加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集 108~114℃ 餾分。 （ 已知 ： N2H4H 2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl） （ 4）分液漏斗中的溶液是 （填標(biāo)號）。 A． CO (NH2) 2 溶液 ． NaOH 和 NaClO 混合溶液 選擇的理由是 。 實驗三： 測定餾分中肼含量。 稱取餾分 ，加入適量 NaHCO3 固體，加水配成 250mL 溶液，移出 ，用 L1 的 I2 溶液滴定。滴定過程中，溶液的 pH 保持在 左右。 （ 已知 ： N2H41