【正文】 J 單元 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 目錄 J 單元 化學(xué)實(shí)驗(yàn) ............................................................................................................. 1 J1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見儀器與基本方法 .................................................................................... 1 J2 物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn) ......................................................................................... 35 J3 氣體的制取 .............................................................................................................. 59 J4 綜合實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計與評價） ....................................................................... 65 J5 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合 .......................................................................................................... 85 J1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常見儀器與基本方法 【理綜卷 2020 屆重慶市重慶一高三上學(xué)期第一次月考（ 202009）】 8．利用實(shí)驗(yàn)器材 (規(guī)格和數(shù)量不限 )能夠 完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)器材 (省略夾持裝置 ) 相應(yīng)實(shí)驗(yàn) A 三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗 煅燒石灰石制取生石灰 B 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、 100 mL 容量瓶 用濃鹽酸配制 100mL 01 molL 1的 稀 鹽酸溶液 C 燒杯、玻璃棒、分液漏斗 用飽和 Na2CO3溶液除去乙酸乙酯的乙酸和乙醇 D 燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管 用 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定未知濃度的 NaOH溶液 【知識點(diǎn)】 化學(xué)基本實(shí)驗(yàn) J1 【答案解析】 C 解析 ： A、 煅燒石灰石制取生石灰 時需要進(jìn)行加熱，沒有酒精燈，故不能完成本實(shí)驗(yàn)，錯誤； B、在配置溶液時當(dāng)溶質(zhì)是液體時需要量筒，故錯誤； C、 用飽和 Na2CO3溶液除去乙酸乙酯的乙酸和乙醇 用分液的方法，正確； D、在滴定還需要用到的儀器有錐形瓶，錯誤。 【思路點(diǎn)撥】 本題考查了 基本儀器的使用，基本實(shí)驗(yàn)所需的基本儀器 ，基礎(chǔ)性較強(qiáng)，難度不大。 【理綜卷 2020 屆重慶南開學(xué)高三 9月月考（ 202009）】 10． (14 分 )四氯化錫是無色液體，熔點(diǎn) 33C，沸點(diǎn)114℃。氯氣與金屬錫在加熱時反應(yīng)可以用制備 SnCl4 ， SnCl4 極易水解，在潮濕的空氣發(fā)煙。實(shí)驗(yàn)室可以通過題 1O 圖裝置制備少量 SnCl4 (夾持裝置略 )。 (1)儀器 C 的名稱為 ； (2)裝置Ⅰ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ； (3)裝置Ⅱ 的最佳試劑為 ，裝置Ⅶ的作用為 ； (4)若裝置連接順序?yàn)棰?— Ⅱ一Ⅳ一Ⅴ一Ⅵ一Ⅶ，在Ⅳ除生成 SnCl4 外，還會生成的含錫的化合物的化學(xué)式為 。 (5)Ⅳ加熱的作用之一是促進(jìn)氯氣與錫粉反應(yīng)，加熱的另一作用為 ； (6)若Ⅳ用去錫粉 119 g，反應(yīng)后，Ⅵ錐形瓶里收集到 238 g SnCl4 ，則 SnCl4 的產(chǎn)率為 。 【知識點(diǎn)】化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作 J1J2 【答案解析】 解析：（ 1）認(rèn)識常見的化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器 （ 2） A為制備氯氣裝置，在加熱條件下進(jìn)行，應(yīng)為濃鹽酸和二氧化錳的反應(yīng) （ 3） B 為飽和食鹽水， C 為濃硫酸，氯氣經(jīng)除雜，干燥后與錫在 D 反應(yīng)生成 SnCl4，因 SnCl4極易水解， F可起到防止空氣的水蒸氣進(jìn)入 E （ 4）若沒有 III，則 SnCl4會水解產(chǎn)生 Sn（ OH） 4 （ 5）加熱促進(jìn) SnCl4氣化，便于分離 （ 6） Sn+2Cl2=△ = SnCl4， 119gSn即 01mol完全反應(yīng)可生成 SnCl4261g，故產(chǎn)率為 238/26。 1 100%=912% 【思路點(diǎn)撥】本題考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作，是兩個實(shí)驗(yàn)混在一起考查，增大了難度，注意常見的除雜裝置。 【理綜卷 2020 屆貴州省遵義航天高級學(xué)高三上學(xué)期第二次模擬考試（ 202010）】 2（ 15 分）亞氯酸鈉（ NaClO2）是一種重要的含氯消毒劑，常用于水的消毒以及紡織高漂白。過氧化氫法生產(chǎn)亞氯酸鈉的流程圖如下 已知 NaClO2 的溶解度隨溫度升高而增大，適當(dāng)條件下可結(jié)晶析出 NaClO2 3H2O 且 NaClO2 在堿性條件下穩(wěn)定性較高。試回答下列問題： （ 1）在 ClO2發(fā)生器 同時有氯氣產(chǎn)生，則在發(fā)生器發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 （ 2）在 NaClO2 穩(wěn)定裝置， H2O2 作 （選填序號）。 A．氧化劑 B．還原劑 C．既作氧化劑又作還原劑 D．既不作氧化劑也不作還原劑 （ 3）在實(shí)驗(yàn)室模擬“固體分離裝置”的技術(shù)，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是 （按實(shí)驗(yàn)后順序填寫操作代號）。 A．過濾 B．加熱 C．分液 D．蒸餾 E．冷卻 （ 4）經(jīng)查閱資料知道：當(dāng) pH≤ 20 時， ClO2能被 I 完全還原成 Cl— ； 溶液 Na2S2O3能與 I2反應(yīng)生成 NaI 和 Na2S4O6。 欲測定成品 NaClO2的含量，現(xiàn)進(jìn)行如下操作： ①步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 ， 步驟Ⅲ達(dá)到滴定終點(diǎn)時的現(xiàn)象是 。 ②若上述滴定操作用去了 V mL Na2S2O3溶液，則樣品 NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （用字母表示）。 【 知識點(diǎn)】 工藝流程題 A4 B1 D2 C1 J1 B2 【答案解析】 (1)2NaClO3+4HCl=2ClO2↑ +Cl2↑ +2NaCl+2H2O (2)B (3)BEA (4)ClO2+4H++4I－ =2I2+Cl+2H2O 滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液 （ Na2S2O3溶液 ）， 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色 ， 且半分鐘內(nèi)不變色 905 102VC/4W 解析 ： ⑴ ClO2發(fā)生器有氯氣產(chǎn)生 ， 是 NaClO2氧化濃鹽酸 ： 2NaClO3+4HCl=2ClO2↑ +Cl2↑ +2NaCl+2H2O ⑵ ClO2 在穩(wěn)定裝置變?yōu)?NaClO2，發(fā)生的是還原反應(yīng)，因此 H2O2 作還原劑 ⑶根據(jù) NaClO2的溶解度隨溫度升高而增大，適當(dāng)條件下可結(jié)晶析出 NaClO2 3H2O知采取冷卻結(jié)晶的方法，即加熱→冷卻→過濾。 ⑷ ① 根據(jù) 當(dāng) pH≤ 20 時， ClO2 能被 I 完全還原成 Cl— 知 步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)是 ClO2將 I－ 氧化為 I2，步驟Ⅲ發(fā)生的反應(yīng)是 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，即 終點(diǎn)時的現(xiàn)象是 滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液 （ Na2S2O3 溶液 ）， 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色 ， 且半分鐘內(nèi)不變色 ② NaClO2~2I2~4 Na2S2O3 4mol m VC 103， m=905 102VC/4，因此質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 905 102VC/4W 【思路點(diǎn)撥】 多步反應(yīng)計算 采取關(guān)系式法；根據(jù)物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化結(jié)晶方法有蒸發(fā)結(jié)晶（物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化?。┖屠鋮s結(jié)晶（物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化大）。 【理綜卷 2020屆河南省天一大聯(lián)考（開封高級學(xué)等）高三階段測試（一） 化學(xué)（ 202009）】 12 下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)儀器的使用及實(shí)驗(yàn)操作正確的是 A 蒸發(fā)皿和燒杯均可用于加熱 B 為減少儀器使用而帶的誤差 ， 和熱測定實(shí)驗(yàn)可用溫度計兼做攪拌棒 C 配置 1L01mol L－ 1NaCl溶液的實(shí)驗(yàn)，用托盤天平稱取 585gNaCl D 測定溶液草酸含量時 ， 用堿式滴定管盛裝 KMnO4標(biāo)準(zhǔn) 液進(jìn)行滴定操作 【知識點(diǎn)】 化學(xué)儀器的基本使用 J1 【答案解析】 A 解析 ： A 蒸發(fā)皿和燒杯均可用于加熱 ，正確； B溫度計 不能用于 攪拌 ，錯誤； C 天平是粗量器，只能稱量得到小數(shù)點(diǎn)后一位的固體，錯誤； D KMnO4溶液具有氧化性，要放在酸式滴定管進(jìn)行盛裝，錯誤。 【思路點(diǎn)撥】 本題考查了 蒸發(fā)皿和燒杯 的使用， 和熱測定 儀器的使用， 實(shí)驗(yàn) 托盤天平的使用， 堿式滴定管和酸 式滴定管 的使用，難度不大。 【理綜卷 2020 屆河北省唐山市高三 9 月模擬考試（ 202009） WORD 版】 26．（ 13 分）實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備 乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表： 化合物 相對分子質(zhì)量 密度 /g cm3 沸點(diǎn)， /℃ 溶解度 /l00g水 正丁醇 74 0． 80 118． 0 9 冰醋酸 60 1． 045 118． 1 互溶 乙酸正丁酯 116 0． 882 126． 1 0． 7 操作如下： ①在 50mL 三頸燒瓶，加入 185 mL 正丁醇和 134 mL 冰醋酸， 3～ 4 滴濃硫酸，投入沸石。安裝分水器（作用：實(shí)驗(yàn)過程不斷分離除去反應(yīng)生成的水）、溫度計及回流冷凝管。 ②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗，水洗， 10% Na2CO3洗滌，再水洗，最后轉(zhuǎn)移至錐形瓶，干燥。 ③將干燥后的乙酸正丁酯濾入燒瓶，常壓蒸餾，收集餾分，得 151 g 乙酸正丁酯。 請回答有關(guān)問題： （ 1）冷水應(yīng)該從冷凝管 （填 a 或 b）端管口通入。 （ 2）儀器 A 發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ____ 。 （ 3）步驟 ①“不斷分離除去反應(yīng)生成的水 ”該操作的目的是： 。 （ 4）步驟 ②,10%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)層，該步操 作的目的是 。 （ 5）進(jìn)行分液操作時，使用的漏斗是 （填選項(xiàng)）。 （ 6）步驟 ③在進(jìn)行蒸餾操作時，若從 118℃ 開始收集餾分，產(chǎn)率偏 （填 “高 ”或者 “低 ”）原因是 ____ （ 7）該實(shí)驗(yàn)過程 ， 生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是 。 【知識點(diǎn)】 有機(jī)物的制備、混合物分離、除雜 J1 J2 L6 【答案解析】 （ 1） a（ 1 分 ） （ 2） CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH 濃硫酸 △ CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（ 2 分 ） （ 3）使 用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率（ 2 分）； （ 4） 除去產(chǎn)品含有的乙酸等雜質(zhì) （ 2 分） （ 5） C（ 1 分） （ 6）高（ 1 分） 會收集到少量未反應(yīng)的 冰醋酸和正丁醇 （ 2 分） （ 7） 65%（或 651％） （ 2 分） 解析 ： （ 1） 為了保證冷凝效果 冷水 需要低進(jìn)高出，所以 應(yīng)該從冷凝管 a 端管口通入。 （ 2） 根據(jù)酯化反應(yīng)的原理，羧基去羥基，醇去氫生成酯和水， 儀器 A 發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH 濃硫酸 △ CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。 （ 3） 利用減小生成物的濃度平衡 正向移動， 步驟 ①“不斷分離除去反應(yīng)生成的水 ”該操作的目的是 使用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率 。 （ 4）步驟 ②用 10%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)層，目的是 除去產(chǎn)品含有的乙酸等雜質(zhì) 。 （ 5） AC 都是分液漏斗， A 主要組裝制氣體的裝置， 進(jìn)行分液操作時，使用的漏斗是 C。 （ 6）步驟 ③在進(jìn)行蒸餾操作時，若從 118℃ 開始收集餾分， 由于 會收集到少量未反應(yīng)的 冰醋酸和正丁醇 似的 產(chǎn)率偏高 。 （ 7） 185 mL 正丁醇的質(zhì)量是 185 mL 08g/mL=148g， 134 mL 冰醋酸的質(zhì)量是 134 mL 1045g/mL=14g，設(shè)理論上得到 乙酸正丁酯的 質(zhì)量是 x, CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH 濃硫酸 △ CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。 60g 74g 116g 14g 148g x CH3COOH 過量，所以 x=116g 148g247。 74g=232g 生成乙酸正丁酯的產(chǎn)