材料分析方法第七章透射電子顯微圖像(已修改)
2025-01-29 05:42 本頁(yè)面
【正文】 第七章 透射電子顯微圖像 ? 內(nèi)容提要： ? 第一節(jié) 透射電鏡樣品制備 ? 第二節(jié) 質(zhì)厚襯度原理 ? 第三節(jié) 衍射襯度原理 ? 第四節(jié) 相位襯度 第一節(jié) 透射電鏡樣品制備 ? 透射電鏡成像時(shí)，電子束是透過(guò)樣品成像。 ? 根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，膜厚一般在 50～200nm之間。 ? 透射電鏡樣品按材料的形狀通常可分為三類： ? 薄膜樣品 ：把塊狀材料加工成對(duì)電子束透明的薄膜狀樣品。 ? 粉末樣品 ：用于粉末狀材料的觀察與分析。 ? 復(fù)型樣品 ：把欲觀察的試樣的表面形貌復(fù)制下來(lái)的試樣。 一、薄膜樣品的制備 ? 薄膜樣品的制備 ： 把 塊狀材料 制備成直徑小于等于 3mm的對(duì)電子束透明的薄片。 ? 薄膜樣品可用作靜態(tài)觀察，如金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系、位錯(cuò)類型、分布、密度等。也可作動(dòng)態(tài)原位觀察。 ? 薄膜樣品必須滿足以下 要求 ： ? ① .薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分不發(fā)生變化，必須和大塊材料相同，能夠代表和保持大塊材料的固有性質(zhì)； ? ② .薄膜樣品厚度必須足夠薄、用于觀察的薄區(qū)面積要足夠大。 ? ③ .薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度。 ? 薄膜樣品的制備主要包括三個(gè) 過(guò)程 ： ? 第一步： 切薄片； ? 第二步：預(yù)減??； ? 第三步：終減薄。 第一步： 切薄片 ? 從大塊試樣上切出薄片試樣的方法有 超薄砂輪片切割 、 線鋸或 電火花切割法等 。 ? 獲得厚度為 。 ? 電火花線切割法示意圖如圖。 第二步：預(yù)減薄 ? 將切下的薄片減薄到 100～ 150μ m 。 ? 方法： 機(jī)械減薄法、化學(xué)減薄法 或 電解減薄法 。 ? 機(jī)械減薄法 ：是通過(guò)手工研磨來(lái)完成的。 ? 化學(xué)減薄法 ：是把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。該法的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒(méi)有機(jī)械硬化層。 ? 再根據(jù)材料的剛度和脆性特點(diǎn)切 Φ3mm圓片。 第三步：終減薄 ? 雙噴減薄 (電解拋光減薄 )： ? 僅適用于導(dǎo)電材料的制備。 ? 裝置如圖，直徑 3mm圓片樣品，通過(guò)雙噴電解制成中心穿孔的樣品，中心孔周圍有較大的薄區(qū)，可以被電子束穿透。 從 100μ m左右的薄片減薄到 約 100nm的薄膜。 常用的終減薄方法： 雙噴減薄 和 離子減薄。 ? 離子減?。? ? 采用離子束將試樣表層材料層層剝?nèi)ィ罱K使試樣減薄到電子束可以通過(guò)的厚度。 ? 右圖是離子減薄示意圖。試樣放置于高真空樣品室中，離子束（通常是高純氬）從兩側(cè)在 3～5KV加速電壓加速下 以與試樣表面一定入射角（ 0176。 ～ 30176。 ）轟擊正在旋轉(zhuǎn)的試樣。 。 二、粉末樣品的制備 ? ② 將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把經(jīng)分散的樣品粉末附著在支持膜上送入電鏡分析。 ? 用于粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測(cè)定以及結(jié)構(gòu)分析等。 ? 制樣步驟： ? ① 先制備對(duì)電子束透明的支持膜。因?yàn)榉勰╊w粒一般都小于銅網(wǎng)小孔。 ? 支持膜材料必須具備下列條件： ? ①本身沒(méi)有結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大，以免影響對(duì)試樣結(jié)構(gòu)的觀察； ? ②本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率； ? ③本身有一定的強(qiáng)度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。 ? 常用支持膜： 塑料膜、碳膜或塑料 碳膜。 ? 粉末樣品制備的 關(guān)鍵 ： 如何將粉末顆粒在支持膜上分散均勻，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。 三、復(fù)型法 ? 復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來(lái)，再利用透射電鏡觀察復(fù)型試樣。 ? 適用于金相組織、斷口形貌、形變條紋、磨損表面、第二相形態(tài)及分布、萃取和結(jié)構(gòu)分析等。 ? 常用復(fù)型材料：碳或塑料（均為非晶材料） ? 限制復(fù)型分辨率的主要因素：復(fù)型材料的粒子尺寸 。 一級(jí)復(fù)型 ? 塑料一級(jí)復(fù)型 ? 制備步驟（如圖）： ? ①制備好金相樣品或斷口樣品； ? ②在樣品上滴上幾滴體積濃度為 1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm左右的塑料薄膜。 ? ③把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來(lái)。得到的就是塑料一級(jí)復(fù)型樣品。 ? 分為塑料一級(jí)復(fù)型和碳一級(jí)復(fù)型。 ? 碳一級(jí)復(fù)型 ? 制備步驟： ? ①把表面清潔的樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。 ? ②把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對(duì)角線小于 3mm的小方塊，然后把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。 ? ③清洗剝離后的碳膜。得到的就是碳一級(jí)復(fù)型樣品。 ? 二級(jí)復(fù)型 ? 塑料 碳二級(jí)復(fù)型 ? 制備過(guò)程（如圖）： ? ① 制備塑料中間復(fù)型，如圖 (a)； ? ② 在揭下的中間復(fù)型上進(jìn)行碳復(fù)型，如圖 (b)。為了增加襯度可在傾斜15～ 45176。 的方向上噴鍍一層重金屬，如 Cr、 Au等（稱為投影）； ? ③ 溶去中間復(fù)型后，得到最終復(fù)型如圖 (c)。 二級(jí)復(fù)型照片 二級(jí)復(fù)型照片 直接復(fù)型的比較 一級(jí)復(fù)型 塑料 — 碳二級(jí)復(fù)型 塑料一級(jí)復(fù)型 碳一級(jí)復(fù)型 ①因塑料分子較大，分辨率較低； ②塑料一級(jí)復(fù)型在電子束照射下易發(fā)生分解和破裂。 ③ 不破壞樣品的原始表面； ①分辨率可比塑料復(fù)型高一個(gè)數(shù)量級(jí)； ②電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂； ③樣品易遭到破壞。 ①分辨率和塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)； ②最終復(fù)型的穩(wěn)定性和導(dǎo)電、導(dǎo)熱性都很好，在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂； ③不破壞樣品的原始表面。 萃取復(fù)型 ? 在需要對(duì)第二相粒子或夾雜物的形狀、大小和分布進(jìn)行分析的同時(shí)進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析。 ? 制備步驟： ?
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