【正文】 沈陽(yáng)化工大學(xué) 本科畢業(yè)論文 題 目： 有機(jī)配體結(jié)構(gòu)與稀土離子鋱發(fā)光性能關(guān)系的研究 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書(shū) 應(yīng)用化學(xué)專業(yè) 0902 班 學(xué)生：高婷婷 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目： 有機(jī)配體結(jié)構(gòu)與稀土離子鋱發(fā)光性能關(guān)系的研究 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）內(nèi)容： 通過(guò)選擇不同的有機(jī)配體，在適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件下與稀土離子鋱合成配合物，研究其發(fā)光性能與配體結(jié)構(gòu)的關(guān)系 ；通過(guò) X射線衍射 等 測(cè)試 稀土有機(jī)配合物的 結(jié)構(gòu)。 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）專題部分： 1. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究考察合適的操作條件，在此條件下合成有機(jī)配體與 稀土離子鋱的配合物； 2. 研究不同有機(jī)配體與稀土離子鋱合成的配合物的發(fā)光性能。 起止時(shí)間： 2020 年 2 月 2020 年 6 月 指導(dǎo)教師： 簽字 年 月 日 教研主任： 簽字 年 月 日 學(xué)院院長(zhǎng)： 簽字 年 月 日 摘要 稀土元素是位于元素周期表中第Ⅲ B族的鈧、釔以及鑭系金屬的總稱，因其具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，尤其在光 ，電，磁等各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用，在近些年引起人們的重視。尤其是稀土發(fā)光材料的合成，因合成產(chǎn)物具有良好的穩(wěn)定性，高效發(fā)光性，引起了人們極大地研究興趣。 本文主要通過(guò)選擇不同的有機(jī)配體與稀土離子鋱形成配合物，研究其發(fā)光性能與配體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。主要研究路線如下： 1. 利用藥品Tb4O7 制備 Tb3+； Tb3+，鄰菲羅啉合成三元配合物； ， X射線衍射 等檢測(cè)方法分析不同配體對(duì)發(fā)光強(qiáng)度的影響。 在本次試驗(yàn)中，主要合成四種配合物，分別用到檸檬酸，水楊酸，草酸，對(duì)甲基苯甲酸四種酸。通過(guò)反復(fù)試驗(yàn) ，找到了反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度，因用乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，所以反應(yīng)溫度應(yīng)高于乙醇的沸點(diǎn)，也找到了適宜的 PH 值：調(diào)節(jié) PH 在 8 以上但不能高于 11，否則有凝膠現(xiàn)象，反應(yīng)后的產(chǎn)物最好添加適量乙醇，進(jìn)行 30 分鐘研磨（瑪瑙研缽），放入 65℃ 烘箱中烘干，所得產(chǎn)物亮度較好。 產(chǎn)物也進(jìn)行了多項(xiàng)性能測(cè)試，紅外光譜測(cè)試主要確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，確定為目標(biāo)產(chǎn)物 ，也為研究對(duì)比配合物發(fā)光性提供一定依據(jù)，在溶解性實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物在 N,N二甲基甲酰胺 中 的溶解性較好，在丙酮和乙醇中部分溶解，通過(guò)熱重判斷物質(zhì) 的熱穩(wěn)定性 ，熒光測(cè)試發(fā)現(xiàn)對(duì)甲基苯甲酸配合物發(fā) 光強(qiáng)度最強(qiáng)。這些數(shù)據(jù)均為以后的分析提供參考。 關(guān)鍵詞： 稀土，稀土鋱配合物，結(jié)構(gòu)表征，性能分析 Abstract Rare earth elements is third subgroup element in the periodic table include scandium、 yttrium and lanthanum metal. their have excellent physical and chemical properties in general, because of their application in theoptical, electrical , magicfields and other fields , it has caught people39。s attention in recent years . Especially in the synthesis of rare earth luminescent material, the synthetic product has good stability, high luminance, has attracted great interest to study. This paper mainly to study the luminescence properties and the structure of the rare earth terbiumˊs plexes which pose with ligand through by choosing different anic ligands . The main research route as follows: 1. Using the drug Tb4O7 to preparation Tb3+。 2. Using different anic ligands with Tb3+, adjacent phenanthroline synthesis of ternary plexes。 3. Using different testing methods such as infrared spectrum, Xray diffraction , and analysis of plexes with different ligands how to influence the luminous intensity. In this experiment, four kinds of plexes have been synthesized .And four kinds of acid have been used ,include of citric acid, salicylic acid, oxalic acid, pToluylic acid. Through trial and error, we found the best reaction temperature : because of the reaction by using ethanol as reaction medium, the reaction temperature should be higher than the boiling point of ethanol。 we also found the appropriate PH value:adjusting Ph higher than 8 but less than 11, otherwise there is gel phenomenon wound appear, after the reaction, the product had better add just the right amount of alcohol, continuous grinding (agate mortar), ang placed it in the oven of 65 ℃ after 30 minutes , the brightness of product is better. Products are also need a number of performance tests, it mainly cover determine the structure of the product, identify targets for product and also provide certain basis for the luminance contrast plexes. we found these products in N, N dimethyl formamide has good solubility in the solubility experiment , partly dissolved in acetone and ethanol, we judging if the crystallization presence of water by thermogravimetric analysis , fluorescence test found plexes of methyl benzoic acid has the strongest luminous intensity. These data provide references for later analysis. Keywords: rare earth terbium rare earth plexes structure characterization performance analysis 目 錄 第一章 引言 ............................................. 1 第二章 文獻(xiàn)綜述 ......................................... 2 有機(jī)電致發(fā)光器件 .................................. 2 有機(jī)電致發(fā)光器件的發(fā)展情況 .................... 2 有機(jī)薄膜電致發(fā)光 (EL)的基本介紹 ................ 2 有機(jī)電致發(fā)光材料 ............................. 3 有機(jī)電致發(fā)光器件發(fā)光機(jī)理研究 [18] ................ 4 有機(jī)電致發(fā)光器件的潛在應(yīng)用與展望 .............. 6 稀土有機(jī)配合物 .................................... 6 配位化學(xué) ..................................... 6 稀土有機(jī)配合物的發(fā)光原理 ..................... 7 稀土配合物的能量傳遞 [2831] ...................... 8 ................................... 10 第三章 實(shí)驗(yàn)部分 ........................................ 11 ............................... 11 ......................................... 12 第一部分 ......................................... 12 第二部分 ......................................... 12 第三部分 ......................................... 13 第四部分 ......................................... 13 第四章 結(jié)果與討論 ....................................... 14 溫度的影響 .................................. 14 物料配比的影響 .............................. 14 PH 值的影響 ................................. 15 溶解性測(cè)試 ....................................... 15 紅外測(cè)試 ........................................ 16 譜 ......................................... 19 熱重分析 ........................................ 23 XRD ............................................. 23 第五章 結(jié)論 ............................................ 25 參考文獻(xiàn) ............................................... 26 致謝 ................................................... 29 附錄 ................................................... 30 附錄一 英文 翻譯 ...................................... 30 附錄二 英文文獻(xiàn)原文復(fù)印件 ............................ 40 沈陽(yáng)化工大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 第一章 引言 1 第一章 引言 稀土元素引起電子結(jié)構(gòu)的特殊性而具有光電磁等特性，被譽(yù)為新材料的寶庫(kù)[1]。其量子效率高 ,發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào) ,在生產(chǎn)及使用過(guò)程中不含有害物質(zhì) ,屬于很好的環(huán)境友好材料。重要的是三價(jià)稀土離子的電子層中不同能級(jí)之間可以產(chǎn)生近二十萬(wàn)的不同能級(jí)躍遷 ,使可以發(fā)出如此豐富 多彩光芒的的稀土元素成了國(guó)內(nèi)外研究人員 頸項(xiàng) 研究和開(kāi)發(fā)的寶庫(kù)。 鑭系稀有金屬有機(jī)配合物具有發(fā)射光譜譜帶尖銳 ,半高寬度窄 (不超過(guò) 10nm),色純度高等特點(diǎn)，這是其他發(fā)光材料所無(wú)法比擬的。此外 ,聚合物 電致發(fā)光（ Electroluminescence，簡(jiǎn)稱 EL） 材料內(nèi)存在理論極限 25%[2],而稀土金屬有機(jī)配合物可達(dá) 100%,同時(shí)它還具有熒光壽命長(zhǎng)、熔點(diǎn)高等優(yōu)點(diǎn)，所以近些年來(lái)對(duì)稀土有機(jī)電致發(fā)光器件的研究不斷深入。