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第八章脂類的測(cè)定-文庫(kù)吧

2025-07-17 13:18 本頁(yè)面


【正文】 采用它作提取劑。 乙醚沸點(diǎn)低( ℃ ),易燃。 乙醚可飽和 2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí),會(huì)抽提出糖分等非脂成分。 ? 所以必須用無水乙醚作提取劑,被測(cè)樣品也要事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。 有時(shí)也采取乙醚 +石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪 。 ? 對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類,必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后,才能提取。 3. 氯仿 — 甲醇 一種有效的溶劑,對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 樣品的予處理 1. 固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適,注意粉碎過程中的溫度,防止脂肪氧化。 溫度低 —— 酶活力高,脂肪易降解。 溫度高 —— 脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。 較理想的方法是冷凍干燥法。 3. 酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。 167。 2 脂類的測(cè)定方法 一、索氏提取法(索克斯列特抽提法) (一)原理 將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。 粗脂肪 —— 殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。 (二) 適用范圍與特點(diǎn) ? 適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。 ? 此法經(jīng)典,對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)( 8— 16 h)溶劑用量大,需要專門的儀器 ,索氏提取器。 (三) 測(cè)定方法 1. 濾紙筒的制備 2. 樣品處理 a) 固體樣品:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 2~ 5g(可取測(cè)定水分后的樣品 ),必要時(shí)拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。 b)半固體或液體樣品:稱取 中,加入海砂約 20g于沸水浴上蒸干后,再于95— 105℃ 烘干、研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。 3. 抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚( 30— 60℃ 沸程) ,加量為接受瓶的 2/ 3體積,于水浴上 (夏天 65℃ ,冬天 80℃ 左右 )加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取
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