第八章脂類的測(cè)定(編輯修改稿)
2024-08-28 13:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，一般視含油量高低提取 6— 12小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕? 4. 稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 1 ～ 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸于，再于100～ 105℃ 干燥 2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻 30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。 (四 ) 結(jié)果計(jì)算 脂肪 (％ )＝ (m2m1) / m 100 m2—— 接受瓶和脂肪的質(zhì)量， g； ml—— 接受瓶的質(zhì)量， g； m—— 樣品的質(zhì)量 (如為測(cè)定水分后的 樣品質(zhì)量計(jì) )， g。 (五 ) 注意及說明 ① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。 ② 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。 ④ 乙醚中過氧化物的檢查方法： ? 取 6ml 乙醚，加 2ml 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置 1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。 ? 過氧化物如 : H2O Na2O CaO BaO ZnO MgO2等 ⑤ 提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下 80滴左右，每小時(shí)回流 6— 12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火。 ⑥在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 ⑧ 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 ⑨ 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。 ⑩ 因?yàn)橐颐咽锹樽韯?
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