殘留溶劑測(cè)定法-文庫(kù)吧
2025-06-07 17:49 本頁(yè)面
【正文】 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對(duì)照品溶液。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對(duì)照品溶液的濃度；若為定量測(cè)定，為保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品溶液的濃度；通常對(duì)照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對(duì)應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過(guò)2倍為宜。必要時(shí)，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液和對(duì)照品溶液的濃度。4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用待測(cè)物的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)均應(yīng)大于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般應(yīng)大于1000。 色譜圖中，； 以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測(cè)定，所得待測(cè)物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于10%。5 測(cè)定法 第一法 毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法 當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時(shí)，可采用此法。 色譜條件 柱溫應(yīng)根據(jù)待測(cè)溶劑及配制供試液的溶劑的沸點(diǎn)決定。為避免溶劑在柱內(nèi)凝結(jié)，提高保留的重現(xiàn)性，柱溫不宜太低，通常在40℃~l00℃間適當(dāng)選定；常以氮?dú)鉃檩d氣，~；以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70~85℃，頂空瓶平衡時(shí)間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度一般為150℃~200℃；如采用FID檢測(cè)器，溫度為250℃。 測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。由于靜態(tài)頂空進(jìn)樣時(shí)，抽取的是處于氣液平衡的頂空氣，所以每個(gè)頂空瓶只能去取樣一次；供試溶液必須放入2(n)個(gè)頂空瓶中，以保證2(n)次進(jìn)樣的要求。 第二法 毛細(xì)管柱頂空瓶進(jìn)樣系統(tǒng)程序升溫法 當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多并極性差異較大時(shí)，可采用此法。色譜條件如為非極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在30℃維持7分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持15分鐘；如為極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在60℃維持6分鐘；再以8℃/min的升溫速率升至100℃，維持20分鐘；以氮?dú)鉃檩d氣，；以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度70~
外語(yǔ)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1