殘留溶劑測定法-文庫吧
2025-06-07 17:49 本頁面
【正文】 對照品溶液的制備 精密稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對照品溶液。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度；若為定量測定，為保證定量結果的準確性，應根據(jù)供試品中殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度；通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時，應重新調整供試品溶液和對照品溶液的濃度。4 系統(tǒng)適用性試驗 用待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數(shù)均應大于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般應大于1000。 色譜圖中，； 以內標法測定時，對照品溶液連續(xù)進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差(RSD)應不大于5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的相對標準偏差(RSD)應不大于10%。5 測定法 第一法 毛細管柱頂空進樣等溫法 當需要檢查的有機溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時，可采用此法。 色譜條件 柱溫應根據(jù)待測溶劑及配制供試液的溶劑的沸點決定。為避免溶劑在柱內凝結，提高保留的重現(xiàn)性，柱溫不宜太低，通常在40℃~l00℃間適當選定；常以氮氣為載氣，~；以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃，頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進樣口溫度一般為150℃~200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。由于靜態(tài)頂空進樣時，抽取的是處于氣液平衡的頂空氣，所以每個頂空瓶只能去取樣一次；供試溶液必須放入2(n)個頂空瓶中，以保證2(n)次進樣的要求。 第二法 毛細管柱頂空瓶進樣系統(tǒng)程序升溫法 當需要檢查的有機溶劑數(shù)量較多并極性差異較大時，可采用此法。色譜條件如為非極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在30℃維持7分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持15分鐘；如為極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在60℃維持6分鐘；再以8℃/min的升溫速率升至100℃，維持20分鐘；以氮氣為載氣，；以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度70~
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