【正文】 目的：確認(rèn)冷凝器和凍干箱度面的傾斜度符合設(shè)計要求 合格標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)冷凝器和凍干箱有水時，打開放水閥，其中的水大部分能放出 驗證程序：打開進水閥，當(dāng)箱內(nèi)有積水時，打開放水閥，約十分鐘后，觀察箱內(nèi)積水情況 檢查結(jié)果：結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 序號儀器儀表名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家/國家數(shù)量12345678910所有儀器儀表由廠家負(fù)責(zé)校驗工作，廠家提供檢驗標(biāo)準(zhǔn)合格證（注明校驗日期、有效期、計量部門蓋章） 校驗結(jié)果序號儀器儀表名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家數(shù)量校正結(jié)果合格證12345678910儀器儀表校準(zhǔn)結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 驗證目的: 檢查并確認(rèn)凍干機空載運行時板層溫度均勻性符合設(shè)計要求，溫控能力符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：——板層各點之間溫差小于177。1℃?！鍖娱g溫差小于177。1℃?！獪囟冗_到設(shè)定值后，最大波動范圍177。3℃驗證程序：——將溫度檢測儀測溫電阻通過驗證接口放入樣品室內(nèi)?！獪y溫電阻要求與板層充分接觸。——啟動凍干機器，在空載狀態(tài)下進行溫度分布測試，溫度測試點分別為30℃、0℃、30℃記錄試驗數(shù)據(jù)。 測溫電阻點布置圖：A1B1C1A2B2C2A3B3C3 數(shù)據(jù)記錄： 見附錄一結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （冷媒）的降溫速率 目的：檢查并確認(rèn)板層（冷媒）的降溫速率符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：從室溫（20℃）降至40℃的時間不大于60min。驗證程序：按照凍干機使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)板層制冷開始時記下當(dāng)時的溫度和時間，當(dāng)溫度降至40℃時，記下時間。對凍干機板層降溫速率進行評價。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄二結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （冷媒）升溫速率 驗證目的：檢查并確認(rèn)板層（冷媒）的升溫速率符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：1℃/min驗證程序：按照凍干機使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)板層加熱開始時記下當(dāng)時的溫度和時間，當(dāng)溫度升至50℃時，記下時間。對凍干機板層升溫速率進行評價。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄三結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：檢查并確認(rèn)冷凝器的降溫速率符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：從室溫（20℃）降至40℃的時間不大于30min。驗證程序：按照凍干機使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)冷凝器制冷開始時記下當(dāng)時的溫度和時間，當(dāng)溫度降至40℃時，記下時間。對凍干機冷凝器降溫速率進行評價。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄四結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：通過對真空度上升速度的測定，判斷真空系統(tǒng)工作性能是否符合設(shè)計要求合格標(biāo)準(zhǔn)：凍干箱加熱至干燥狀態(tài)，冷凝器溫度小于50℃時，真空度自一個大氣壓升高到10Pa時，所需要的時間小于30min。極限真空度為≤1Pa。 驗證程序：——冷凝器制冷到50℃；——凍干箱加熱至35℃；——開啟真空泵/真空泵組，記錄開啟時間?！涗浾婵斩戎?0Pa時的時間。——繼續(xù)抽真空2小時，記錄極限真空度。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄五結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：檢查并確認(rèn)箱體的密封性符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：真空泄漏率為≤?m3/s 驗證程序：——按照凍干機使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程在空載狀態(tài)下運行凍干機；——冷凝器制冷到50℃；——凍干箱加熱至35℃；——開啟真空泵； ——當(dāng)達到極限真空度時，關(guān)閉真空大蝶閥保壓；——到達5Pa時開始計時，觀察真空度變化。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄六結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： CIP在位清洗目的：檢查并確認(rèn)CIP系統(tǒng)符合設(shè)計要求合格標(biāo)準(zhǔn)：清洗結(jié)束,箱體內(nèi),板層表面都得到清洗,無清洗死角,達到清洗效果驗證程序：按操作規(guī)程,向清洗管道內(nèi)通入,同時板層作上下運動,消除箱內(nèi)死角和板層死角,清洗時間為30分鐘,清洗結(jié)束,可取樣檢驗,檢查清洗后的蒸餾水的澄明度,并對清洗表面作擦拭,檢查有無異物,比較清洗前后的檢驗結(jié)果。數(shù)據(jù)記錄： 見附錄七結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：確認(rèn)凍干機的捕水能力達到設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：最大捕水量200kg驗證程序：在平底托盤中加入厚度不超過10mm的注射用水，（最好用敞口西林瓶盛水）分別置于隔板上，記錄下總水量（kg），按照凍干機使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，對注射用水進行真空干燥。連續(xù)干燥24小時，停機稱量平底托盤中的殘留注射用水的量，按照下列公式計算凍干機的最大捕水量。最大捕水量=總注射用水量一殘留注射用水量。 數(shù)據(jù)記錄： 見附錄八結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：檢測凍干機的安全性能是否符合設(shè)計要求合格標(biāo)準(zhǔn)：達到以下性能要求 斷水保護：水壓力,凡用水冷卻的設(shè)備不能工作。 斷氣保護：空氣壓力 MPa將報警,同時自動程序不被執(zhí)行。 真空保護：真空度設(shè)定為10~30Pa（可自己設(shè)定）,當(dāng)真空度超出此范圍時將報警。 超溫保護：導(dǎo)熱油最高溫度設(shè)定為70℃（可自己設(shè)定），當(dāng)超過此溫度時，電加熱會自動停止加熱。驗證程序：按以上要求進行測試測試結(jié)果：結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 目的：檢測大蝶閥的氣密性。合格標(biāo)準(zhǔn)：10分鐘內(nèi)凍干箱的壓力不低于10Pa，則大蝶閥的泄漏率符合驗證程序：在整個凍干工藝中，凍干箱的壓力比冷凝器壓力高，可根據(jù)以下過程操作：把開關(guān)指向手動操作對冷凝器制冷冷凝器溫度降至40℃以下打開真空泵打開小蝶閥3min后打開大蝶閥凍干箱抽真空到10Pa關(guān)掉大蝶閥真空泵繼續(xù)對冷凝器抽真空等待10分鐘測試結(jié)果：結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： PLC控制程序動行檢查 目的：主要檢測外接電腦畫面的正確性，各個鍵的功能的正確性，和接線圖的一 一對應(yīng)關(guān)系檢查。檢測項目及結(jié)果：按鈕狀態(tài)實驗次數(shù)結(jié)論備注開關(guān)壓縮機1壓縮機2板冷閥1板冷閥2摻冷閥冷凝器閥1冷凝器閥2循環(huán)泵1循環(huán)泵2真空泵1真空泵2水環(huán)泵大蝶閥小蝶閥摻氣閥前箱進氣閥后箱進氣閥液壓泵板層上升板層下降溢流閥前箱進水閥后箱進水閥前箱出水閥后箱出水閥電加熱有限量泄漏(啟動)真空報警消警操作記錄冷凍干燥在位清洗在位消毒趨勢曲線工藝報表報警項目有效性結(jié)論備注有效無效水壓力空氣壓力真空報警高壓報警1高壓報警2油壓差1油壓差2熱保護1熱保護2收液1收液2超溫報警`結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 壓縮機組測試 目的：確認(rèn)壓縮機組的各項性能符合設(shè)計要求 合格標(biāo)準(zhǔn)及驗證程序：依下列所示進行開機運行，觀察各相關(guān)參數(shù)的具體數(shù)值，并進行判斷檢測或檢查項目合格標(biāo)準(zhǔn)實測結(jié)果結(jié)論水循環(huán)系統(tǒng)冷卻水泵，冷凍水泵，冷卻塔風(fēng)機運轉(zhuǎn)正常，水管及接口處不滲漏機組氣密性增壓試驗充氮氣至制冷管路中，真空試驗關(guān)閉制冷機通大氣閥門，開啟真空泵，停真空泵24H后，真空度下降不小于25 pa安全聯(lián)鎖系統(tǒng)冷卻水和冷凍水的壓力低于規(guī)定值時能進行報警并停止工作數(shù)據(jù)記錄：檢測方法檢測數(shù)據(jù)結(jié)論時間壓力讀數(shù)漏點增壓試驗真空試驗檢查結(jié)果：結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （模擬試生產(chǎn)） 目的：以模擬在正常生產(chǎn)情況下，凍干機能滿足凍干粉工藝要求 合格標(biāo)準(zhǔn)：產(chǎn)品質(zhì)量符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1－（X－064）－2001Z 驗證程序：依凍干機操作SOP，和產(chǎn)品的凍干工藝要求執(zhí)行，記錄下運行時的相關(guān)參數(shù)，并對凍干后粉針進行全檢，共做三批。 試生產(chǎn)的產(chǎn)品：注射用果糖二磷酸鈉，規(guī)格： 數(shù)據(jù)記錄：凍干曲線及全檢報告單見附錄結(jié)論：執(zhí)行人： 日期： 復(fù)核人： 日期：