【正文】 驗證方法：取滅菌后的西林瓶40支，儲存于開啟的百級層流罩下，每12小時檢測西林瓶的細(xì)菌內(nèi)毒素及無菌一次，每次無菌檢測取5支，細(xì)菌內(nèi)毒素檢測取5支，檢測結(jié)果如下： 時間 項目 批次0h12h24h36h細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌操作人： 復(fù)核人： 日期：結(jié)論： 結(jié)論人： 日期：：確認(rèn)在執(zhí)行SOPMF00000000《膠塞滅菌滅菌崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》的情況下，清洗和滅菌后的膠塞質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。：按SOPMF00000000 程序進行，并連續(xù)三批生產(chǎn)，每批清洗數(shù)量按實際生產(chǎn)量的102%備塞，每批計 只，清洗滅菌結(jié)束及時取樣檢查洗膠塞水的可見異物，可見異物、細(xì)菌內(nèi)毒素和無菌等項目指標(biāo)是否符合工藝要求。：KJCS12ES型全自動濕法超聲波膠塞清洗機。，采用電源電壓為380V。：120000只凍干膠塞。：C級潔凈區(qū)。：，壓力為≥。：，壓力為≥。：15分鐘。：90℃；硅化時間15分鐘。：121℃；滅菌時間30分鐘。：40分鐘。 8小時內(nèi)用完，膠塞清洗滅菌后密封存放時間不得超過24小時?！禟JCS12ES型全自動濕法超聲波膠塞清洗機SOP》和SOP《膠塞清洗崗位SOP》進行膠塞清洗滅菌操作，用經(jīng)滅菌膠塞驗證用樣品。檢查滅菌膠塞的無菌、細(xì)菌內(nèi)毒素、可見異物、PH值。連續(xù)取樣3次。：無菌：2支/次；細(xì)菌內(nèi)毒素：2支/次；可見異物：20支/次； PH值：2支/次。無菌檢查：應(yīng)無菌。細(xì)菌內(nèi)毒素：＜。 可見異物，應(yīng)符合規(guī)定。驗證結(jié)果：見附件2結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： 驗證方法：取滅菌后的膠塞40只，儲存于開啟的百級層流罩下，每12小時檢測膠塞的細(xì)菌內(nèi)毒素及無菌一次，每次無菌檢測取5只，細(xì)菌內(nèi)毒素檢測取5只，檢測結(jié)果如下： 時間 項目 批次0h12h24h36h細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌操作人： 復(fù)核人： 日期： 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： ：確認(rèn)執(zhí)行SOPMF00000000的情況下，無菌原料準(zhǔn)備是否達到工藝要求。：符合氨酪酸（供注射用）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 在以上工藝條件下，按下列方法進行驗證。:參見“生產(chǎn)過程的中間控制質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)” ，稱量應(yīng)雙人復(fù)核無誤。記錄如下批號原料名稱生產(chǎn)廠家原料批號檢驗單號稱量數(shù)量稱量人復(fù)核人結(jié)論： 結(jié)論人： 日期： ：確認(rèn)按SOPMF00000000程序操作情況下，檢查分裝藥品的可見異物、裝量差異等項目是否符合要求和穩(wěn)定可靠。、用具均應(yīng)無菌，內(nèi)毒素符合規(guī)定。、西林瓶、膠塞均應(yīng)檢查合格后方可使用。：KFG300D型分裝機。：18000只（10ml） /小時。，采用電源電壓為220V。，分裝全壓塞操作在百級層流下進行。表面微生物檢查：按棉簽擦拭的方法對操作人員、設(shè)備表面及地面等進行擦拭取樣，測定其微生物數(shù)。序號試驗時間段項目手部設(shè)備表面地面表面判斷標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定備注第一批試驗前細(xì)菌表面微生物：萬級手套,﹤10個/25cm2；百級﹤3個/25cm2；萬級工作服﹤20個/25cm2；百級﹤5個/25cm2；設(shè)備表面﹤5個/25cm2百級﹤3個/25cm2。試驗中細(xì)菌試驗后細(xì)菌第二批試驗前細(xì)菌試驗中細(xì)菌試驗后細(xì)菌第三批試驗前細(xì)菌試驗中細(xì)菌試驗后細(xì)菌檢查人復(fù)核人日期：在正式分裝生產(chǎn)開始之前檢查15只空瓶、15只膠塞的可見異物,①：5只空瓶做為空白；②：5只空瓶通過分裝針頭以檢查分裝過程引入的可見異物；③：5只空瓶通過全壓塞工序以檢查膠塞輸送過程及全壓塞過程引入的可見異物。：按照分裝崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分裝，質(zhì)檢員在正式分裝前及生產(chǎn)過程中每隔15分鐘抽取5瓶檢查裝量，并另抽5只檢測可見異物。：按分裝崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進行全壓塞，每隔15分取5瓶檢查壓塞情況。分裝、全壓塞機運行狀況：記錄整個分裝過程中分裝、全壓塞機的運行狀況。驗證連續(xù)進行三次。：表面微生物：萬級手套,﹤10個/25cm2；百級﹤3個/25cm2；萬級工作服﹤20個/25cm2；百級﹤5個/25cm2；設(shè)備表面﹤5個/25cm2百級﹤3個/25cm22。：毛、點＜3個/只，無異物。：每瓶產(chǎn)品裝量應(yīng)為不得少于標(biāo)示裝量；：毛、點＜3個/只，無異物。：全壓塞成功率大于95%；：1mm4mm。、全壓塞機運行狀況：在整個分裝過程中分裝/全壓塞機無故障。驗證結(jié)果：見附件 3結(jié)論 結(jié)論人： 日期：：確認(rèn)按SOPMF00000000程序操作情況下，軋蓋是否符合工藝要求。：ZG300C型滾壓式軋蓋機。：300瓶/分鐘。：① 評價方法：取50或100只進行模擬作業(yè)，將軋蓋密封后瓶放入凍干腔內(nèi)，抽真空至1215Pa，在1215Pa壓力下保持40分鐘，待凍干箱復(fù)壓到常壓后出箱，在常壓下用充注射用水的注射器，刺入瓶內(nèi)，觀察注射器內(nèi)水能否被吸入西林瓶內(nèi)并統(tǒng)計其良好率。② 評價方法：選用指定廠家的西林瓶及膠塞50或100只，進行人工加塞壓緊并軋蓋，然后放入凍干機內(nèi)在1215Pa壓力下保持40分鐘，待凍干箱復(fù)壓到常壓后取出，用裝有注射用水注射器刺入瓶內(nèi)，觀察注射器中的水能否被吸入瓶內(nèi)，并統(tǒng)計其良好率。：按軋蓋崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進行軋蓋，觀察鋁蓋外觀，采用三指法檢查軋蓋松緊度。驗證連續(xù)進行三次。 驗證合格標(biāo)準(zhǔn)：①：注射器內(nèi)水不被吸入西林瓶內(nèi)為真空度保持良好 良好率≥95% 良好率（%）=注射器內(nèi)注射用水不被吸入瓶內(nèi)數(shù)/總試驗瓶數(shù)100%②：注射器內(nèi)的水進入瓶內(nèi)為不良品 不良率＜5% 不良率（%）=進水的瓶數(shù)/總試驗瓶數(shù)100% 以上兩試驗均合格，表示所選用的包裝材料氣密性合格。：軋蓋失敗率＜1%；封口邊緣外觀平整光滑，不起皺。松緊度：符合規(guī)定驗證結(jié)果：見附件 貼簽、包裝工序驗證確認(rèn)：：按SOP程序操作連續(xù)燈檢、貼簽、包裝三批檢查是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 項目批號軋蓋質(zhì)量、外觀、瓶簽、高低、歪斜裝箱數(shù)量、封箱、打包標(biāo)簽、品名、規(guī)格、批準(zhǔn)文號操作人 日期 復(fù)核人 日期 結(jié)論： 結(jié)論人： 日期：： 目的：確認(rèn)按 SPMF00000000生產(chǎn)工藝規(guī)程，生產(chǎn)的產(chǎn)品最終質(zhì)量。 操作：于三批中隨機取樣序檢驗，三批驗證產(chǎn)品的檢驗結(jié)果如下：檢驗報告批 號項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品為白色粉末鑒別紫外液相色譜法供試品主峰的保留時間應(yīng)與林可霉素對照品主峰的保留時間一致。 酸堿度PH：～水分%有關(guān)物質(zhì)供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰的面積之和不得大于對照溶液的主峰面積（）。細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)o菌應(yīng)符合規(guī)定裝量差異177。7%。177。5%?？梢姰愇飸?yīng)符合注射劑下規(guī)定不溶性微粒每個容器中含10181。m以上的微粒不得過6000粒，含25181。m以上的微粒不得過600粒。含量測定按平均裝量計算，含氨酪酸（C4H9NO2）%~%。結(jié) 論本品按國藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)YBH……標(biāo)準(zhǔn)檢驗，結(jié)果符合規(guī)定。確認(rèn)人 日期 復(fù)核人 日期 結(jié)論：