礦物材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù) 6 熱分析技術(shù)-文庫吧
2024-11-23 11:23 本頁面
【正文】 法 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 8 1 熱重法 (TG) ?熱重法 (Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱 TG) 是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由 TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，稱熱重曲線 (或 TG曲線 )。 以重量為綜坐標(biāo) (由上到下質(zhì)量減少 )，以溫度(或時(shí)間 )為橫坐標(biāo) (從左到右增加 )。由 TG可以派生出微商熱重法 (Derivative Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG)，它是 TG曲線對(duì)溫度 (或時(shí)間 )的一階導(dǎo)數(shù)。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 9 基本原理 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 10 熱天平原理示意圖 1 測(cè)溫?zé)犭娕迹?2 試樣坩堝支架； 3 爐子； 4 溫控?zé)犭娕迹? 吊帶； 6 光源； 7 光欄； 8 接收元件； 9 磁鐵與線圈。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 11 (TG)與 微商熱重 (DTG)曲線 理想的 TG曲線為一些直角臺(tái)階 。但實(shí)際上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)過渡和斜坡。 a． 熱重 TG曲線 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 12 左圖為理想的熱重曲線， 右為 K[Al3(OH)6](SO4)2 的實(shí)際熱重曲線。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 13 一些名詞術(shù)語： AB段稱熱重基線， B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的 Ti稱熱分解的起始溫度； C點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的 Tf是熱分解反應(yīng)終止溫度。 Tf—Ti稱之為反應(yīng)區(qū)間。 D點(diǎn)（外推基線與 TG曲線最大斜率切線的交點(diǎn)），對(duì)應(yīng)的 Te稱為外推起始溫度。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 14 b．微商熱重曲線 (DTG曲線 ) TG曲線對(duì)時(shí)間 (或溫度 )的一次微分所得曲線即 DTG曲線。它的縱坐標(biāo)為 dW／ dt(或 dW／ dT)，從上到下表示減少。橫坐標(biāo)為溫度 T或時(shí)間 t，自左至右表示增加。 DTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對(duì)應(yīng)著TG曲線上的各個(gè)重量變化階段。峰的面積與樣品對(duì)應(yīng)的重量變化成正比。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 15 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源
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