礦物材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)6熱分析技術(shù)(參考版)
2024-12-11 11:23本頁(yè)面
【正文】 熱分析技術(shù) 。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 33 NH4V03的分子量為 117： 第一次熱失重 的失去重量為 14％，對(duì)應(yīng)的分子量約為 ，相當(dāng)于 NH3的分子量，即失去氨氣后剩余HV03； 第二次熱失重 反應(yīng)后累計(jì)失去的重量為 22％，減去第一次熱反應(yīng)所失去的量還有 8％，即等于分子量，相當(dāng)于 H20的一半。 2： 500 ℃ 時(shí)，累計(jì)失重約 20％； 3： 740 ℃ 時(shí)，累計(jì)失重約 30％ 對(duì)應(yīng)的 DTA曲線上，也出現(xiàn)了三次熱反應(yīng) 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 31 結(jié)合該物質(zhì)的分子量進(jìn)行分析，最后得出它們所對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程為： H2O CO CO2 CaC2O4﹒ H2OCaC2O4CaCO3CaO 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 32 例 2． 從熱分析曲線推測(cè) NH4V03的分解過(guò)程 在所示溫度范圍內(nèi)發(fā)生了兩次熱分解反應(yīng) ， 并且都為吸熱反應(yīng) 。 100?V，氣氛為空氣。H20分解曲線 草酸鈣一水化合物 (CaC204， H20)的TG—DTA曲線。 (4) 升溫速率 不同，得到的峰的形狀會(huì)有些差異，升溫速率不穩(wěn)，則會(huì)造成基線偏移、彎曲、甚至造成假峰。 (2) 參比物： 參比物的用量、比重、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)性等都應(yīng)與試樣盡可能一致，否則可能出現(xiàn)基線偏移、甚至造成緩慢變化的假峰。 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 27 差熱分析曲線 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 28 DTA的影響因素 (1) 試樣粒度： 其影響相似于 TG。橫坐標(biāo)為溫度 T(或時(shí)間 t)。 如： α－ A12O α－石英、 硅油等。 對(duì)試樣和參比物同時(shí)進(jìn)行程序升溫，當(dāng)加熱到某一溫度，試樣發(fā)生了放熱或吸熱反應(yīng)時(shí)，試樣溫度 Ts就會(huì)高于或低于參比物溫度 TR，從而產(chǎn)生了溫度差，該溫度差 ?T就會(huì)由上述兩個(gè)反接的熱電偶以差熱電勢(shì)的形式輸出給差熱放大器，經(jīng)放大后從記錄儀輸出，得到差熱曲線， 即 DTA曲線。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 22 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 23
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