礦物材料現(xiàn)代測試技術6熱分析技術-文庫吧資料
2024-12-14 11:23本頁面
【正文】 試樣 S和參比物 R分別裝在兩個坩堝內。在 DTA實驗中，樣品溫度的變化是由于 相變 或 反應熱效應引起的，比如相轉變、熔化、結晶、沸騰、升華、蒸發(fā)、氧化還原反應、斷裂與分解反應、脫氫反應、晶格破壞以及其它化學反應等等。 ?(3) 試樣粒度： 粒度小的比粒度大的試 樣熱分解溫度低。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 19 c．影響 TG曲線的因素 ?(1) 氣氛： 如在 C02氣氛中、空氣中或 N2氣氛中，物質的反應溫度會有較 大變化。 （ 5） DTG與 DTA具有可比性 ，但前者與質 量變化有關且重現(xiàn)性好，后者與質量變 化無關且不易重現(xiàn)。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 17 武漢理工大學資源學院 管俊芳 18 （ 3） DTG曲線的峰面積精確地對應著變化 了的樣品重量 ，因而較 TG能更精確地進 行定量分析。 在 TG曲線上，對應于整個變化過程中各階段的變化相互銜接而不易區(qū)分開，而同樣的變化過程在 DTG曲線上能呈現(xiàn)出明顯的最大值，可以以峰的最大值為界把一個熱失重反應分成兩部分。峰的面積與樣品對應的重量變化成正比。橫坐標為溫度 T或時間 t，自左至右表示增加。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 14 b．微商熱重曲線 (DTG曲線 ) TG曲線對時間 (或溫度 )的一次微分所得曲線即 DTG曲線。 Tf—Ti稱之為反應區(qū)間。 a． 熱重 TG曲線 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 12 左圖為理想的熱重曲線， 右為 K[Al3(OH)6](SO4)2 的實際熱重曲線。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 11 (TG)與 微商熱重 (DTG)曲線 理想的 TG曲線為一些直角臺階 。由 TG可以派生出微商熱重法 (Derivative Thermogravimetry,簡稱DTG)，它是 TG曲線對溫度 (或時間 )的一階導數(shù)。由 TG實驗獲得的曲線，稱熱重曲線 (或 TG曲線 )。 。 2 測量的物理量必須直接或間接表示為溫度關系。如：質量、熱學、力學、電學、光學、磁學和聲學等。因此，它是一類多學科的通用技術，在科研、生產以及產品開發(fā)等各個領域獲得了廣泛的應用。
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