09制藥分析4(已改無錯字)
2023-03-09 12:21:37 本頁面
【正文】 ?????U H3CCHOCOOHClH 3 C C H OC lC O O H（ A） (B) 3. 結構式的確定 這些結構單元組合滿足分子式要求。而且醚鍵應與次甲基相連即存在如下結構： OCHCH3 用這些結構單元可以組成下面兩種可能結構： 4. 驗證 可利用質譜數(shù)據(jù)進行結構驗證。 高質量端三個碎片離子 m/z 15 128和 111均含有 Cl原子，說明 Cl原子與苯環(huán)直接相連，因為這時 Cl上的孤對電子與苯環(huán)發(fā)生 pπ共軛，不易被丟失。所以未知物的結構應為（ A）。 H3CCHOCOOHCl（ A） MS譜圖中碎片離子峰 m/z 155為分子失去一個羧基（ COOH）得到；而 m/z 128為 O與 CH之間斷裂，又捕獲一個質子得到，由于此過程易發(fā)生，所以這個碎片離子峰的豐度最大。 例 3 根據(jù)某化合物的 MS、 IR及 1HNMR譜圖，判斷此化合物的分子結構 。 確定未知物分子量和分子式 ： MS 可以看出分子離子峰在 165處，所以未知物分子量為165。分子量為奇數(shù)，因此可能存在奇數(shù)個氮原子。 IR 3300～ 3500cm1處的兩個強峰說明未知物分子中可能含有氨基（ NH2），所以推測分子中含有一個氮原子（ N）； 1700cm1處有一個強峰說明存在羰基，且不與氨基相連，可能為酯；而 1280cm1處的強峰對應 CO鍵的振動，證明存在酯（ COO）的結構，因此推測分子中含有兩個氧原子（ O）。 1HNMR 從低場到高場各組峰積分曲線高度比為 2： 2：4： 3，可以推斷分子中存在 11個氫原子（ H）。 912 2161411165 ?????如果上述推斷成立，那么分子中存在的碳原子（ C）個數(shù)為： 因此可以初步推測分子式為： C9H11NO2 解： 1. 確定分子式 ① MS：可以看出分子離子峰在 165處，所以未知物分子量為 165。分子量為奇數(shù)，因此可能存在奇數(shù)個氮原子。 ② IR： 3300～ 3500cm1處的兩個強峰說明未知物分子中可能含有氨基（ NH2），所以推測分子中含有一個氮原子（ N）；1700cm1處有一個強峰說明存在羰基，且不與氨基相連，可能為酯；而 1280cm1處的強峰對應 CO鍵的振動，證明存在酯（ COO）的結構，因此推測分子中含有兩個氧原子（ O）。 ③ 1HNMR：從低場到高場各組峰積分曲線高度比為 2 : 2 : 4 : 3，可以推斷分子中存在 11個氫原子（ H）。 ④ 如果上述推斷成立，那么分子中存在的碳原子（ C）個數(shù)為： ⑤ 因此可以初步推測分子式為 C9H11NO2。 12 2161411165 ???? 912 2161411165 ????? ① 計算不飽和度 52 211192 ???????由不飽和度計算
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