【正文】 ：1 g/L。5 操作步驟 量取20 mL水樣于250 mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑()，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至桔黃色剛變成桔紅色，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量。6 計(jì)算 以CaCO3表示的總堿度按下式計(jì)算： CV11000總堿度(mg/L，CaCO3)= —————— V式中：c —— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L； V1 —— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水樣體積，mL； —— mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}(CaCO3)的質(zhì)量。7 說明 當(dāng)水樣中總堿度小于20 mg/L時(shí)，或改用10 mL的容量的微量滴管，以提高測(cè)定精度。氯化物(硝酸銀滴定法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于經(jīng)過預(yù)處理的生活廢水和工業(yè)廢水中的氯化物的測(cè)定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化廢水(咸水、海水等)。本法適用的濃度范圍為10～500 mg/L。3 方法原理 在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯化物時(shí)，由于氯化物的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀下來后，鉻酸根才以鉻酸銀的形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子的終點(diǎn)。反應(yīng)如下：Ag+ + Cl AgCl↓ 2Ag+ + CrO42 Ag2CrO4↓ 鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足夠的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴淀，以作對(duì)照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。4 干擾及消除 飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常情況下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉鹽干擾測(cè)定，可用過氧化氫處理予以消除，正磷酸鹽含量超過25 mg/L時(shí)發(fā)生干擾；鐵含量超過10 mg/L時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中的有機(jī)物含量高或色度大，難以判別滴淀終點(diǎn)時(shí)，一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過濾法去除干擾。5 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。6 試劑 高錳酸鉀：分析純； 乙醇：95%，分析純； 酚酞指示劑：5 g/L乙醇溶液。 g酚酞，溶于50 mL 95%的乙醇中，加入50 mL水。 硫酸溶液：c (1/2H2SO4)= mol/L。 氫氧化鈉溶液：2 g/L。 g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100 mL。 氫氧化鋁懸浮液：125 g/L。溶解125g硫酸鋁鉀，[KAl(SO4)212H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)212H2O]于1 L水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55 mL氨水，放置1 h后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止，加水到懸浮液體積為1 L。 過氧化氫(H2O2)：30% (V/V)。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (AgNO3)= mol/L； 鉻酸鉀指示劑：50 g/L。稱取5 g 鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量水中，滴加少許硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時(shí)，然后過濾并用水稀釋至100mL。7 分析步驟 樣品的預(yù)處理若無以下各種干擾,此預(yù)處理可以省略。 如水樣帶有顏色，則取150 mL水樣于250 mL錐形瓶中，或取少量的水樣稀釋至150 mL。加入2 mL氫氧化鋁懸浮液()，振蕩過濾，棄去最初濾出的20 mL。 如果水樣有機(jī)物含量高或色度大，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。取適量水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)PH至8～9，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在600℃灼燒1 h，取出冷卻后，加10 mL水使之溶解，移入250 mL錐形瓶中，調(diào)節(jié)PH至7左右，稀釋至50 mL。 如果水樣含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水調(diào)至中性或弱堿性，加入1 mL 過氧化氫()，搖勻。1 min后，加熱至70℃～80℃，以除去過量的過氧化氫。 如果水樣的高錳酸鉀指數(shù)超過15 mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去過多的高錳酸鉀，再進(jìn)行過濾。 樣品測(cè)定 取50 mL水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50 mL)置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加50 mL水作空白。 ～，可直接測(cè)定，超出此范圍，應(yīng)以酚酞作指示劑，用硫酸溶液()或氫氧化鈉溶液()。 加入1 mL 鉻酸鉀指示劑()，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至磚紅色沉淀剛好出現(xiàn)為終點(diǎn)，同時(shí)作空白。8 計(jì)算 按下式計(jì)算氯化物： (V1V0)c1000氯化物(Cl,mg/L)= ———————————— V式中：V1 —— 水樣消耗AgNO3標(biāo)液體積，mL； V0 —— 空白消耗AgNO3標(biāo)液體積，mL； c —— AgNO3標(biāo)液濃度，mol/L； V —— 水樣體積，mL； —— mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的質(zhì)量。9 注意事項(xiàng) 本法不能在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中CrO42按下式反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档?，影響等?dāng)點(diǎn)時(shí)Ag2CrO4沉淀的生成。CrO42 + 2H+ 2HCrO41 Cr2O72 + H2O 本法也不能在強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀?！瑴y(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。 鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。在50～100 mL滴定液中加入5%(m/V)鉻酸鉀溶液1mL,使[CrO42]103～103 mol/L。在滴淀終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過終點(diǎn)，%，可用空白測(cè)定消除。硫酸根(鉻酸鋇光度法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于測(cè)定硫酸鹽含量較低的清潔水樣。3 方法原理 在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀，過濾以除去沉淀。在堿溶液條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，可進(jìn)行光度測(cè)定。 水樣中的碳酸根離子也可與鋇離子形成沉淀，在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱可以除去水樣中的碳酸鹽。4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器及下述儀器 分光光度計(jì)； 50 mL比色管。5 試劑 鉻酸鋇懸浮液： g鉻酸鉀(K2CrO4) g氯化鋇(BaCl22H2O),分別溶于 1L水中，加熱至沸騰，將兩液共同傾入3 L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀，待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1 L水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右，最后加水至1L，使成懸浮液，每次使用前混勻，每5 mL鉻酸鋇懸殊浮液可以沉淀約48 g硫酸根(SO42)。 氨水：1+1； 鹽酸溶液： mol/L； 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： g無水硫酸鈉(Na2SO4) g無水硫酸鉀(K2SO4)，溶于少量水，置于1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 mg硫酸根。6 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取150 mL錐形瓶8個(gè)，分別加0,,，加蒸餾水至50 mL。然后各加1 mL的鹽酸溶液()，加熱煮沸5 min， mL鉻酸鋇懸浮液()，再煮沸5 min，樣品液余15 mL左右。取下錐形瓶，稍冷卻，向各瓶逐滴加入氨水()，至呈檸檬黃色，再多加兩滴，待溶液冷卻后，用慢速濾紙過濾，收集濾液于50 mL比色管(如果濾液渾濁，再過濾至透明)。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，最后用10 mm比色皿在420nm波長(zhǎng)下以水為參比測(cè)量吸光度，作空白校正后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 取50 mL水樣于150 mL錐形瓶中，然后以與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量水樣的吸光度。7 計(jì)算 按下式計(jì)算硫酸根的含量 M硫酸根(SO42，mg/L) = ——1000 V式中：M —— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的SO42的量，mg； V —— 水樣體積，mL。8 說明 如果SO42含量較高，可以酌情減少取水樣的量，或水樣先經(jīng)稀釋再測(cè)定。硫化物(碘量法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于含硫化物在1 mg/L以上的水或廢水的測(cè)定。3 方法原理 硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴淀。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的量。4 儀器 碘量瓶：250mL； 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜； 25 mL或50 mL棕色滴定管。5 試劑 乙酸鋅溶液：1mol/L。溶解220 g乙酸鋅[Zn(CHCOO)22H2O]于水中，用水稀釋至1000 mL； 硫酸溶液：1+5； 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2I2) = mol/L； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3) = mol/L； 淀粉指示劑：10 g/L。稱取1 g可溶性淀粉，用少量子水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100 mL。6 分析步驟 取200 mL水樣(根據(jù)硫化物含量高低取樣)于500 mL燒杯中，調(diào)節(jié)PH =10～12，加2 mL乙酸鋅溶液()，并攪拌使沉淀完全，再過濾，將硫化鋅沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入250 mL碘量瓶中，用玻璃棒攪碎，加50 mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()、5 mL硫酸溶液()，密塞混勻。暗處放置5 min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴淀至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1 mL淀粉指示劑()，繼續(xù)滴淀至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。7 計(jì)算 按下式計(jì)算硫化物的含量： (V0V1)c1000硫化物(S2，mg/L)= ——————————— V式中：V0 —— 空白試驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL； V1 —— 水樣滴淀時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL； V —— 水樣體積，mL； —— mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (Na2S2O3) = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腟2的質(zhì)量。 c —— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)量濃度，mol/L。8 注意事項(xiàng) 當(dāng)加碘液和硫酸后，溶液為無色，說明硫化物含量較高，應(yīng)補(bǔ)加適量碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使溶液呈棕色。空白試驗(yàn)亦應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。溶解氧(碘量法)1 方法來源參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于水或廢水中溶解氧的測(cè)定。3 方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴淀釋出的碘，可以計(jì)算溶解氧的含量。4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和250 mL～300 mL溶解氧瓶。5 試劑 硫酸錳溶液：稱取480 g四水硫酸錳(MnSO44H2O)或364 g 一水硫酸錳(MnSO4H2O)溶于水中，用水稀釋至1000 mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 堿性碘化