【正文】 CV11000H2SO4(mg/L)= ——————49 V式中：C —— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，mol/L； V1—— 氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水樣體積，mL； 49 —— mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c = mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜牧蛩?1/2H2SO4)的質量。3 試劑 氫氧化鈉標準滴定溶液：C (NaOH) = mol/L； 甲基橙指示劑：1 g/L； 無二氧化碳水。因此酸度是一個綜合指標。酸度1 方法來源 參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。 另取100 mL蒸餾水。5 分析步驟 取100 mL水樣，注入250 mL錐形瓶中，如果水樣酸性或堿性較高時，可用氫氧化鈉溶液()或鹽酸溶液()中和后再加緩沖溶液； 加5 mL氨氯化銨緩沖溶液()，加適量的KB指示劑()，用EDTA標準滴定溶液()進行滴定，溶液由紅色轉為藍色即為終點。 KB指示劑(固體)： g酸性鉻蘭K、 g萘酚綠B、10g干燥的氯化鉀晶體，混合研細存在棕色瓶內。鐵大于2mg、鋁大于2mg、,可在加指示劑之前用2 mL三乙醇胺進行掩蔽消除干擾。采用KB指示劑，以EDTA標準滴定溶液滴定至藍色為終點。硬度10 mg/L～500 mg/L(以CaCO3計)。硬度1 方法來源 參照GB 、GB 《鍋爐用水和冷卻水分析方法》和《水和廢水監(jiān)測分析方法》。7 計算試樣中錳含量按下式計算： m錳(mg/L)= —— V式中：m —— 由標準曲線查得的錳量，μg； V —— 水樣體積，mL。以下按樣品測定步驟進行顯色和測量。 測量 將顯色液倒入50 mm比色皿中，在分光光度計上，于450 nm波長處，以水作參比測量吸光度，并作空白校正。用水稀釋至約40 mL，加入1mol/L mL、 mL、160g/ mL，搖勻，放置5 min～10 min，加入氨鹽酸羥胺混合溶液3 mL。此溶液1 ；6 操作步驟 樣品的預處理 一般清潔水在現(xiàn)場取樣后用磷酸酸化至PH約為1，可以直接用于測定； 含有懸浮物二氧化錳和有機錳的水樣，需進行預處理。取濃硝酸3 mL稀釋至1L； 錳標準貯備液：(MnSO4?2H2O)溶于水中，加入5 mL硫酸，轉移此溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標線。5 試劑 氫氧化鈉溶液：160 g/L； EDTA溶液：1 mol/L, g二水合EDTA二鈉于燒杯中，加入氫氧化鈉溶液()50 mL，邊加邊攪，至完全溶解，以水稀釋至100 mL，貯于聚乙烯瓶中； 甲醛肟溶液：稱取10 g鹽酸羥胺溶解在約50 mL水中，加35%(m/V)甲醛溶液5 mL,以水稀釋至100 mL。%正干擾；%負干擾。在該工作條件下，測定20 μg錳時，鐵200 μg；銅、鈷、鎳、鈾、釷、鉻、鉬、鎢各50μg；鈣20 mg；鎂10 mg；鋁1 mg。 mg/L以內，濃度和吸光度之間呈線性關系。3 原理 在PH = ～，錳(Ⅱ)被溶解氧氧化為錳(Ⅳ)，與甲醛肟生成棕色絡合物?！?mg/L。不適用于高度污染的工業(yè)廢水錳的測定。錳(甲醛肟光度法)1 方法來源 參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。7 計算 鐵的濃度C(mg/L)可按下式計算： mC(mg/L)= —— V式中：C —— 水樣中鐵的濃度，mg/L； m —— 由標準曲線查得的鐵的質量，μg； V —— 水樣的體積，mL。分析時只需取適量水樣，直接加入緩沖溶液和鄰啡啰啉，顯色5 min～10 min，在510 nm波長處以水為參比測量吸光度，并作空白校正。以下按繪制標準曲線同樣的操作進行，測量吸光度并作空白校正。 總鐵的測定 采樣后立即將樣品用酸酸化至PH值為1， mL混勻水樣于150 mL錐形瓶中，加鹽酸()1 mL，鹽酸羥胺溶液()1 mL，加熱煮沸至體積減少到15 mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。用鹽酸()將PH值調至3左右，加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液()5 mL、鄰菲啰啉溶液()2 mL，加水稀釋至標線，搖勻。6 操作步驟 標準曲線的繪制 依次量取鐵標準滴定溶液0、 mL置于150 mL錐形瓶中， mL，再加鹽酸()1 mL，鹽酸羥胺()1 mL，玻璃珠1～2粒。 鐵標準使用液： mL置100 mL容量瓶中,加水至標線，搖勻。6H2O]，溶于50 mL 1+1硫酸中，轉移至1000 mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。 鄰菲啰啉溶液：5 g/L，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。 醋酸鈉（NaAC5 試劑 鹽酸：1+3。水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正。 鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡合物而干擾測定，但在乙酸乙酸胺的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2 mg/L的鎳，不干擾測定，當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除。 強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定，經過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使用焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾。測量波長為510 nm，104。 mg/L的水樣，可適當稀釋后再按本法進行測定。鐵1 方法來源 參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》。量取除去漂浮物后、振蕩均勻的適量(一般100 mL， mg)水樣，通過已恒重的濾紙，用水洗3～5次，再放回稱量瓶中于103～105℃烘干至恒重。4 儀器 一般實驗室儀器。漂浮或浸沒的不均勻的固體物質不屬于懸浮物，應從水樣中除去。表11 不同濁度范圍讀數(shù)精度要求濃度范圍(mg/L)讀數(shù)記錄至濁度值(mg/L)1～44～1010～20120～40240～1005100～100010＞1000100懸浮物1 方法來源 參照1993年版的《工衛(wèi)、環(huán)保、動火分析規(guī)程》。 對高濁度(20～100 mg/L)的水樣，使用高濁度測量槽(短槽)，先將水裝入測量槽，用20 mg/L基準板校正零點，然后取下20 mg/L基準板，用水樣將測量槽置換2～3次，進行測量。5 操作步驟 按《綜合室儀器設備操作規(guī)程》對儀器進行調試準備。3 適用范圍 本方法適用于測定天然水、飲用水、軟化水、去離子水和循環(huán)水的濁度，測定范圍分高低兩檔：低檔從0～20 ｍg/L，高檔從20～100 ｍg/L，對水樣進行稀釋時，測定上限還可以擴大。2 原理 光束通過懸濁液時，在入射光的強度與水樣層厚度保度保持不變的情況下，透過光的強度與渾濁度有關。不同濁度范圍的讀數(shù)精度要求如表10。當水樣的濁度超過100度時，可用純水稀釋后測定。6 操作步驟 繪制標準曲線：取濁度400度的標準貯備液0、 mL，置于50 mL比色管中，加純水至刻度，搖勻后即得濁度為0、80、100的標準液，于680 nm波長，用3 cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度，繪制標準化曲線。 甲 撍聚合物標準滴定溶液： mL硫酸肼溶液() mL六次甲基四胺溶液()在100 mL容量瓶中混勻，于(25177。 六次甲基四胺溶液：100 g/L。[(NH2)2SO44 儀器 50 mL比色管； 分光光度計。在適當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合成為一種白色的高分子聚合物，可用來作為濁度標準。最低檢測濃度為3度。濁度(一) 分光光度法1 方法來源 參照GB575085《生活飲用水標準檢驗法》。K = S1/S2 ……………………………(2)式中：K ── 電極的電導池常數(shù)，cm1； S1 ── 氯化鉀標準滴定溶液的電導率，μS/cm； S2 ── 用未知電導池常數(shù)的電極測定氯化鉀標準滴定溶液的電導，μS。為了減少誤差，應當選用電導率與待測水樣相似的氯化鉀標準滴定溶液來標定。 對未知電導池常數(shù)的電極需要校正電導池常數(shù)，可用該電極測定已知電導率的氯化鉀標準滴定溶液(溫度25177。 StKS(25℃)= —————— ………………………………(1) 1+β()(t173。同時記錄水樣溫度。5℃)放入塑料杯或硬質玻璃杯中，將電極用被測水樣沖洗2～3次后，浸入水樣中，進行電導率測定，重復取樣測定2～3次，測定結果讀數(shù)相對誤差均在177。表8 不同電導池常數(shù)的電極的選用 電導池常數(shù)，cm1 電導率，μS/cm 3100 100200 2000將選擇好的電極用蒸餾水洗凈,再沖洗2～3次,浸泡在蒸餾水中備用。 水樣的電導率大小不同，應使用電導池常數(shù)不同的電極。這些氯化鉀標準滴定溶液在不同溫度下的電導率如表7所示。2℃)稀釋至刻度，混勻。 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。 mol/L氯化鉀標準滴定溶液.稱取在105℃干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑) g，用新制備的蒸餾水(20177。稱取在105℃干燥2 h的優(yōu)級純氯化鉀(或基準試劑) g，用新制備的Ⅱ級試劑水(20177。2℃)溶解后移入1 L容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻?！? 試劑 1 mol/L氯化鉀標準滴定溶液。每一電極有各自的電導池常數(shù)。4 儀器 電導儀(或電導率儀)：測量范圍0～10 μS/cm ，相當于電阻范圍∞～100 kΩ。 溶液的電導率與電解質的性質、濃度、溶液溫度有關。電導率的單位為西/厘米(S/cm)。電導率是電阻的倒數(shù)。3 方法原理 溶解于水中的酸、堿、鹽電解質,在水中解離成正負離子，使電解質溶液具有導電能力，其導電能力大小可用電導率表示。電導率1 方法來源參照GB690886《鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導率的測定》。電極按上述方法處理后，應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。9．6 玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。9．4 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以防止堵塞與被測溶液的通路。9．2 測定PH時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰壞。177。177。177。7．2 樣品測定 測定樣品時，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下PH值。再將電極浸入第二個標準滴定溶液中，其PH大約與第一個標準滴定溶液相差3個PH單位，如果儀器響應的示值與第二標準滴定溶液的PH(S)，就要檢查儀器、電極或標準滴定溶液是否存在問題。 用標準滴定溶液校正儀器，該標準滴定溶液與水樣PH相差不超過2個PH單位。7 操作步驟7．1 儀器校準：操作程序按《綜合分析