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分散聚合法制備單分散交聯(lián)聚苯乙烯微球材料專業(yè)本科畢業(yè)論文-閱讀頁

2024-08-01 11:20本頁面
  

【正文】 量的新粒子生成。本論文采用交聯(lián)劑后滴加工藝,制備得到了粒徑在 度聚苯乙烯微球,交聯(lián)劑的最大引入量可達(dá) %,系統(tǒng)研究了反應(yīng)原料組成和反應(yīng)條件對交聯(lián)聚苯乙烯微球的粒徑、粒徑分布形貌的影響,并對所制微球的性能進(jìn)行了研究。 (4)這樣提純后的苯乙烯為黃色液體,還有一 些雜質(zhì),要進(jìn)行第二步除雜 。 圖 22苯乙烯的第二次提純 裝置圖 利用真空泵把裝置內(nèi)的氣壓至少抽到 ,升降水浴鍋的水溫調(diào)到 80℃ ,轉(zhuǎn)動速度為 60r/min。 (7)提純完 的苯乙烯放在原來的苯乙烯瓶中,放在冰箱中保存,防止溫度過高聚合。制備過程如圖 23所示。反應(yīng)器置于恒溫水浴中加熱,且將一定量的聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)、無水乙醇和水加入三口燒瓶中,攪拌,加熱升溫至 70℃ 并維持溫度不變,一段時間后,河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 23 加入苯乙烯 (St)和引發(fā)劑偶氮二異丁腈 (AIBN),連續(xù)反應(yīng) 12 h。 圖 23分散聚合法制備種子過程 種子球的選取以及定量的制備 由于選用的種子球的溶劑為乙醇,必須把乙醇除去,先采用下面的辦法:分析乙醇和種子球相比密度較小,顧可以采取離心的方法去除乙醇,方法如下: ( 1)在離心管中分別放入等量的種子球和乙醇混合物,放在離心儀中,蓋好裝置,設(shè)置轉(zhuǎn)速 5000r/min,設(shè)置時間為 15min。 ( 3)下面測量溶液中種子球的質(zhì)量分?jǐn)?shù),取三個稱量瓶分別稱取他們的重量為 m1 m1 m13,用膠頭滴管在每個稱量瓶中分別滴入 23滴離心后的溶液,再分別稱量他們的重量為 m2 m2 m23,把三個稱量瓶放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中,蒸干后取出來,再分別稱量他們的質(zhì)量為 m3 m3m33,利用公式( m3im1i) /(m2im1i),計(jì)算出種子球的質(zhì)量分?jǐn)?shù),計(jì)算三次取平均值,(注: i= 3) 乙醇 和水 攪拌 溶解 溫度 70℃ 反應(yīng) 10h 聚苯 乙烯 穩(wěn)定劑 苯乙烯 單體 引發(fā)劑 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 24 ( 4)根據(jù)種子球的質(zhì)量分?jǐn)?shù),取出配方中所需種子球的質(zhì)量。 圖 24為所采用的種子球的光學(xué)顯微鏡圖片 (2)配置相應(yīng)濃度為 %的 Ps微球,十二烷基硫酸鈉為 2wt%配置成水溶液 100mL,配置四份置于夾套反應(yīng)器中。 (4)第二步溶脹:配置單體 (苯乙烯)的量為 3g,交聯(lián)劑(二乙烯基苯) ,引發(fā)劑(過氧化苯甲酰) ,十二烷基硫酸鈉 2g,配置成水溶液 100mL配置完成后在超聲下超聲十分鐘,然后一次性的加入夾套反應(yīng)器中,繼續(xù)溶脹,這時的反應(yīng)條件和第一步一樣,反應(yīng)時間為 6h。 (b) 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 25 圖 25為帶有磁力攪拌器、超級恒溫水浴以及夾套反應(yīng)器的反應(yīng)裝置 圖 26為在第一步不同溶脹時間下的聚苯乙烯微球的光學(xué)顯微鏡照片; 其中 (a)為溶脹 4h; (b)為溶脹 8h; (c)為溶脹 12h; (d)為溶脹 16h (a)b)) (cc)b)) (d)b)) (a)b)) (b)b)) (c)b)) (d)b)) (d) (c) (b) (a) 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 26 微球的平均直徑 (d)、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (σ)、分散系數(shù)( ε)按下列公式計(jì)算: d=∑ di/ n ( 21) σ=[∑ (di一 d)178。 ( 22) ε=σ/ d ( 23) CV%=ε*100 ( 24) 式中, d為單個微球直徑; n為樣本容量 (n=20); 表 23反應(yīng) 時間對 PS微球 粒徑 及偏差的 影響 編號 R1/g M1/g M2/g tone/h D/μ m CV% 1 4 2 8 3 12 4 16 R1表示 1,2二氯乙烷的質(zhì)量, R2表示己二酸二辛酯的質(zhì)量, M1表示交聯(lián)劑的質(zhì)量,M2表示單體苯乙烯的質(zhì)量, M3表示引發(fā)劑 BPO 的質(zhì)量, D/μ m表示平均粒徑, CV%表示偏差。這是因?yàn)槿苊泟ΨN子球有很好的溶脹作用,隨著溶脹時間的延長,溶脹溶解能力越強(qiáng),溶解下來的聚合物鏈段越多。 溶脹劑種類對 PS 微 球平均粒徑 及偏差 的影響 (1)、 (2)同上 。 (4)、 (5)同上。 表 24溶脹劑種類對 PS微球 粒徑 及偏差 的影響 編號 R1/g, R2/g M1/g M2/g M3/g D/μ m CV% 1 , 0 2 , 3 0, (b) 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 28 圖 29不同溶脹劑對種子球溶脹后在光學(xué)顯微鏡下的圖片 (a)為 1,2二氯乙烷做為溶脹劑; (b)為 1,2二氯乙烷和己二酸二辛酯做為溶脹劑; (c)為己二酸二辛酯做為溶脹劑; (d)為 種子球 ; (b)b)) (a) (c)b)) (c) (c) (c)的) (d)的d)的) 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 29 保持種球質(zhì)量為 1 g,分別用 1,2二氯乙烷 為第一組 、 1,2二氯乙烷和己二酸二辛酯的混合溶液 為第二組 以及己二酸二辛酯為 第三組 溶脹劑, 種子球?yàn)?0組, 35℃ 恒溫下機(jī)械攪拌,對聚苯乙烯種球溶脹 16h后 ,從 圖 210中結(jié)果可以看出,己二酸二辛酯是一種對聚苯乙烯種球溶脹性較好的溶脹劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 ,己二酸二辛酯具有很好的乳化效果,是很好的助溶劑,溶脹聚合后所得產(chǎn)物平均粒徑較大。 (3) 配置 1,2二氯乙烷為 5wt%和己二酸二辛酯為 5wt%的十二烷基硫酸鈉的水溶液 50mL配置四份 ,并放入夾套反應(yīng)器中 。 ( 5)同上。 交聯(lián)劑的不同濃度對 PS 微球平均粒徑及偏差的影響 (1)、 (2)、 (3)同上 。 ( 5)同上 。 表格 26不同交聯(lián)劑的質(zhì)量對 PS微球的粒徑及一致性的影響 編號 R1/g,R2/g M1/g M2/g M3/g D/μ m CV% 1 , 2 , 3 , 4 , 2 .0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .02 .8 52 .9 02 .9 53 .0 03 .0 53 .1 03 .1 53 .2 03 .2 5d/μm單體質(zhì)量 /g2 .8 5 2 .9 0 2 .9 5 3 .0 0 3 .0 5 3 .1 0 3 .1 5 3 .2 0 3 .2 5681012141618202224CV%d /μ m圖 213 不同單體質(zhì)量對平均粒徑影響的示意圖 圖 214 偏差示意圖 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 32 圖 圖 217 不同 質(zhì)量 的交聯(lián)劑反應(yīng)后光學(xué)顯微鏡下的圖片 (a)為 ; (b) 為 ; (c) 為 ; (d) 為 ; (d) 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0 1 .2 1 .4 1 .6 1 .8 2 .0 2 .22 .42 .62 .83 .03 .23 .4d/μmD V B / g2 .4 2 .6 2 .8 3 .0 3 .2 3 .41 5 .51 6 .01 6 .51 7 .01 7 .51 8 .0CV%d /μ m圖 215 不同 DVB對應(yīng)的平均粒徑示意圖 圖 216 平均粒徑偏差示意圖 (a) (b) (c) 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 33 從圖 215 中可以看出,隨著 DVB 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,由于交聯(lián)作用使初級粒子核變大,平均粒徑隨之增大,但是 PS 微球的偏差極不穩(wěn)定。采用分散聚合工藝,并通過滴加交聯(lián)劑制備了單分散交聯(lián)聚苯乙烯微球,考察了反應(yīng)原料組成和反應(yīng)條件對微球粒徑及其分布的影響和變化規(guī)律,研究了所制微球的耐熱性能。 展望 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,高分子微球的應(yīng)用越來越廣泛,制備單分散性且粒徑可控的高分子微球是研究者多年追求的目標(biāo) 。 在 PS 微球的制備與應(yīng)用方面發(fā)展較快,不僅在傳統(tǒng)的乳液聚合和懸浮聚合的基礎(chǔ)上發(fā)展了許多新 技術(shù) , 在微球的性能 、 品種上也日益完善 ,逐步發(fā)展到可合成單分散、粒徑可控、多種形態(tài)、結(jié)構(gòu)、高性能的產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用在標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量、食品化工、醫(yī)藥學(xué)、生物工程、信息工程和微電子技術(shù)等領(lǐng)域,特別是應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,對臨床診斷、檢驗(yàn)、免疫技術(shù)、細(xì)胞學(xué)等的研究具有重要意義 , 雖然人們在 聚苯乙烯微球 的制備方面已經(jīng)河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 35 取得很大的成功,但若要充分實(shí)現(xiàn) 聚苯乙烯微球 在各技術(shù)領(lǐng)域的美好應(yīng)用前景,依然存在一些有待解決的問題。 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 36 致謝 在此要特別感謝我的導(dǎo)師王曉冬老師給我的精心指導(dǎo)和幫助,還有儀桂云老師對我的大量支持和關(guān)心。在整個論文完成過程中,遇到過很多難題,王老師不停地鼓勵我,給我很大的支持和幫助,同時教給我很多知識和掌握學(xué)習(xí)的方法。 河南理工大學(xué)萬方科技學(xué)院畢業(yè)論文 37 參考文獻(xiàn) [1] 馬光輝,蘇志國.高分子微球材料 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 20xx:314319. 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