三氮指標(biāo)測定與水中亞硝酸鹽氮的測定-閱讀頁
2025-01-15 09:35本頁面
【正文】 衛(wèi)生部 《 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范 》 (2023)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法是麝香草酚光度法 、鎘柱還原法 、 紫外光度法和離子色譜法 。 衛(wèi)生理化檢驗 24 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 有些金屬離子如鐵、鉛、汞、銀等含量較高時， 在測定中會產(chǎn)生沉淀，二價銅離子能催化分解重 氮鹽而產(chǎn)生干擾，必要時可加入適量 EDTA，使其 與上述金屬離子形成配合物來消除干擾；若水樣 渾濁或色度較大，可加入氫氧化鋁懸浮液，利用 混凝沉淀的原理消除干擾。無亞硝酸鹽水 于純水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鈉，使呈堿性，置于全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，收集中間 70%部分。 （ 3） （ 1/2Na2C2O4）草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取經(jīng) 105℃ 干燥 2h的草酸鈉 3. 3500g，溶于無亞硝酸鹽水中，并定容于 1L容量瓶中。 （ 5）亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液 臨用前，將上述貯備溶液用無亞硝酸鹽水稀釋成 1ml含－ 2N的標(biāo)準(zhǔn)溶液（先稀釋成 1ml含－ 2N的中間溶液）。 衛(wèi)生理化檢驗 27 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 （ 7）鹽酸 N（ 1萘基） — 乙烯二胺溶液 稱取 N（ 1萘基） — 乙烯二胺，溶于 500 ml無亞硝酸鹽水中，貯于棕色瓶內(nèi)，于冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定數(shù)周。 （ 8）氫氧化鋁懸浮液 稱取化學(xué)純硫酸鋁鉀 [KAl(SO4) 212H2O] 125g, 溶于 1L無亞硝酸鹽水中。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液，反復(fù)用無亞硝酸鹽水洗滌沉淀至傾出液無 Cl－ （用硝酸銀檢查）為止，最后加入無亞硝酸鹽水 30ml,使成懸浮液。 （ 9）磷酸 衛(wèi)生理化檢驗 28 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 ? （ 1）取水樣（或經(jīng)處理后的水樣） ，置于 50ml比色管中。 （ 3）向水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入對氨基苯磺酰胺溶液，搖勻后，放置 2min~8min。 衛(wèi)生理化檢驗 29 N（ 1萘基） — 乙烯二胺分光光度法 （ 4）顯色后，在 2h內(nèi)于波長 540nm處，用 1cm比色皿，以無亞硝酸鹽水為參比，測量吸光度。 衛(wèi)生理化檢驗 （ 5）若水樣經(jīng)處理，則以無亞硝酸鹽水代替水樣，作全程序空白測定。 將水樣的吸光度減去空白的吸光度，再從校準(zhǔn)曲線上查出亞硝酸鹽氮含量 (μg)。 衛(wèi)生理化檢驗 34 注意： 1. 樣品的測定和標(biāo)準(zhǔn)系列的測定應(yīng)同時進行 ， 以盡量保證實驗條件的一致性 。 衛(wèi)生理化檢驗 35 方法 靈敏度和檢測上限 ： 本法最低檢出量為 － N，若取 50ml水樣測定，則最低檢出濃度為，測定上限為 。亞硝酸鈉 (NaNO2)的分子量為 69，其中 N的量為 14。 例如：亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制。 1000ml= gx ??衛(wèi)生理化檢驗 39 ②已知濃度和體積，求亞硝酸鈉的準(zhǔn)確稱量的計算 這里有兩個考點： ①亞硝酸鹽氮的概念。 例如：欲配 500ml，應(yīng)準(zhǔn)確稱取多少克亞硝酸鈉 (NaNO2)？ 計算方法如下： 500=250mg =（ NO175。 ggx .232 ???衛(wèi)生理化檢驗 40 學(xué)而時習(xí)之 欲配 ，應(yīng)準(zhǔn)確稱取多少克亞硝酸鈉 (NaNO2)？ Na=23， N=14， O=16 即應(yīng)準(zhǔn)確稱取 。 ggmlmgx 246 ??????衛(wèi)生理化檢驗 41 學(xué)而時習(xí)之 稱取亞硝酸鈉 (NaNO2)，溶于無亞硝酸鹽水中，并稀釋至 1L，加入氯仿 1ml，此溶液 1ml含亞硝酸鹽氮為多少 mg？ 計算方法如下： ①設(shè) N的量為 X，則 ② 247。 a值 、 b值計算出來了 ， 這條直線也就確定了 。 衛(wèi)生理化檢驗 47 例如：用新銅試劑法測定水中銅的含量 ， 配一標(biāo)準(zhǔn)系列測得吸光度如下：試用計算法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 999 )7)(366 ()7)(661 (7491 22???????)y)(y())(())((2222nnxxnyxxyr????????????衛(wèi)生理化檢驗 52 ④用回歸方程計算檢驗結(jié)果 測定樣品吸光度（ Ｙ ）后，可將 Ｙ值看作 ?代入 公式中計算出含量 值 X， ? = + 這叫公式計算法。 在該標(biāo)準(zhǔn)曲線上 ， 樣品測定的吸光度值 （ Ｙ ） 對應(yīng)的 X值 ， 即為樣品的含量值 。因此，避免在有煤氣燃燒的
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