抗生素類藥物的分析-閱讀頁
2025-01-14 06:13本頁面
【正文】 s0V V W1m I U 100%V V W? ? ? ? ? ?供 供對 對（ ）標(biāo) 示 量 %（ ） 標(biāo) 示 量00V V W1C s D I U 100%V V W? ? ? ? ? ? ?供 供對 對（ ）標(biāo) 示 量 %（ ） 標(biāo) 示 量 （二）汞量法 1. 原理 SHROH ??? ?? ?青霉素族（水解） HgRS ?）（青霉素族 ChP ??Hg ??.pH 2. 方法 樣 品 以未經(jīng)水解的樣品作空白測定 3HNON a O H? ? ?? ? ? ??水 解? ?3 2H g N OpH 4 . 6 V? ? ? ? ? ? ? ? ? ?醋 酸 鹽 緩 沖 液供? ?3 2H g N O0pH 4 . 6 V? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?醋 酸 鹽 緩 沖 液供 例 青霉素鈉 含量測定 取本品約 50mg，精密稱定，加水 5ml溶解后，加 1mol/L氫氧化鈉溶液 5ml，搖勻，放置 15分鐘，加 1mol/L硝酸溶液 5ml，醋酸鹽緩沖液 () 20ml及水 20ml，搖勻，照電位滴定法 (附錄 Ⅶ A),用鉑電極為指示電極，汞 硫酸亞汞電極為參比電極，在 35～ 40℃ ，用硝酸汞滴定液 ()緩慢滴定， （控制滴定過程約為 15分鐘），不計(jì)第一個等當(dāng)點(diǎn)，計(jì)算第二個等當(dāng)點(diǎn)時消耗滴定液的量。 另取本品約 ，精密稱定，加水 與上述醋酸鹽緩沖液各 25ml，振搖使完 全溶解，在室溫下，立即用硝酸汞滴定 液 ()滴定，終點(diǎn)判斷方法同上 . 每 1ml硝酸汞滴定液（ ）相當(dāng) 于 （按 C16H17N2NaO4S 計(jì)算）。 3. 討論 （ 1） 以第二次滴定突躍為終點(diǎn) 電位法指示終點(diǎn) （ 2） 反應(yīng)摩爾比 1 : 1 （ 3） 空白試驗(yàn) 消除已降解產(chǎn)物干擾 （ 4） 優(yōu)點(diǎn) 不需標(biāo)準(zhǔn)品 %WFTV%WFTV% ? ??????? ??????空空樣樣含量4. 計(jì)算 %FTWVWV% ? ??????? ）（含量空空樣樣 精密稱取含水量為 %的青霉素 鈉 ，按藥典方法測定總青霉素含 量時，用去硝酸汞滴定液 () 。以干 燥品計(jì)算，求樣品中青霉素的含量。 （ 3）討論 a. 咪唑催化的水解產(chǎn)率高，硫 醇汞鹽穩(wěn)定（ ≥3h） b. 側(cè)鏈有 NH2時，需加醋酐先 將其乙酰化后才能發(fā)生上述 反應(yīng) NSOH NC O OC H 3C H 3OCC H 2N H 2 N aNSOH NC O O N aC H 3C H 3OCC H 2N HC O C H 3? ? OCHCH ???pH9 （ 4）特點(diǎn) A、簡便快速 B、用標(biāo)準(zhǔn)品對照，重現(xiàn)性良 好， RSD≤1% nmCupH A? ??? ?? ???? ?? ??青霉烯酸青霉素族（水解） 2. 酸水解 銅鹽法 （ 1）原理 穩(wěn)定劑 JP 青霉素族 3. 羥肟酸比色法 USP JP β內(nèi)酰胺類 NaOH Fe3+/3 H+ 紅色 ???? ???? ?? H ClNO HH內(nèi)酰胺類羥肟酸衍生物 第三節(jié) 氨基糖苷類抗生素 苷苷元糖縮合 ?? ??? 氨基糖苷苷元氨基糖 縮合 ?? ???鏈霉素 雙氫鏈霉素 新霉素 卡那霉素 慶大霉素 巴龍霉素 鏈霉素 + N甲基 L葡萄糖胺 苷元 糖 鏈霉雙糖胺 一、化學(xué)結(jié)構(gòu)及性質(zhì) N H CN HN H 2H OO HO HN HCH 2 NN HOOC H 3O HC H OO OC H 2 O HO HO HN HC H 3鏈霉胍 + 鏈霉糖 ROC R 1R 2 HNN H 2OO HH 2 NN H 2OOO H N H C H3O HC H 3絳紅糖胺 紫素胺 2脫氧鏈霉胺 加洛糖胺 N甲基 3去氧 4甲基戊糖胺 糖 苷元 糖 慶大霉素 慶大霉素 C復(fù)合物 慶大霉素 C1 R=H R R2=CH3 慶大霉素 C2 R=R2=H R1=CH3 慶大霉素 C1a R、 R R2=H 慶大霉素 C2a R=CH3 R1= R2=H 慶大霉素 C2b R=R1=H R2=CH3 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 多與硫酸成鹽 鏈霉素 3個 慶大霉素 5個 堿性中心 堿性 （一） （二）溶解性 水溶性 鏈霉素 pH5～ 慶大霉素 pH2～ 12 穩(wěn)定 （四）穩(wěn)定性 （五）鏈霉素水解產(chǎn)物反應(yīng) 二、 鑒別試驗(yàn) （一）共同反應(yīng) 羥基胺結(jié)構(gòu) 茚三酮反應(yīng) 藍(lán)紫色慶大霉素鏈霉素 茚三酮??? ??△ 氨基糖苷結(jié)構(gòu)，具羥基胺類和 α 氨基酸的性質(zhì)。 3．對氧化劑不穩(wěn)定： 二、 鑒別試驗(yàn) H2SO4反應(yīng) （一） 黃色朱紅色綠藍(lán)深紫色鹽酸多西環(huán)素鹽酸土霉素鹽酸金霉素鹽酸四環(huán)素???? ????SOH FeCl3反應(yīng) （二） 褐色橙褐色深褐色紅棕色鹽酸多西環(huán)素鹽酸土霉素鹽酸金霉素鹽酸四環(huán)素?? ???Fe Cl TLC法 （四） 正相分配薄層 色譜 EDTA 克服痕量金屬造成的拖尾現(xiàn)象 （ 三 ） 熒光反應(yīng)： 四環(huán)素類在紫外燈下產(chǎn)生熒光，其降解產(chǎn)物也具有熒光，可供鑒別。 4差向四環(huán)素（ ETC） 差向脫水四環(huán)素（ EATC） 了解抗生素類藥物的分析現(xiàn) 狀，熟悉生物學(xué)法與物理化學(xué)法測定效 價的原理及優(yōu)缺點(diǎn)。 第十一章 復(fù)習(xí)內(nèi)容 3. 掌握氨基糖苷類抗生素的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及鑒別，了解其檢查及含量測定 4. 掌握四環(huán)素類抗生素的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)，了解其鑒別、檢查及含量測定 5. 了解抗生素類藥物的質(zhì)量考察方法 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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