抗生素類藥物的分析-文庫吧資料
2025-01-08 06:13本頁面
【正文】 OO HC H 3HC H 32 NH O差向四環(huán)素 2C H 3NHO HC O N H 2OO HO HOO HC H 3H O 2C H3NHO HC O N H2OO HO HOO HR2R1H O（土霉素、多西環(huán)素不易差向異構(gòu)化） 2. 降解反應(yīng) （ 1） 酸性下降解 脫水金霉素脫水四環(huán)素金霉素四環(huán)素 ＜??? ???pHλmax = 445nm λmax = 435nm 橙黃色 2C H 3NHO HC O N H 2OO HO HOO HC H 3H ON C H 3 2HO HC O N H 2OO HOO HC H 3O H脫水四環(huán)素 2C H 3NHO HC O N H 2OO HO HOO HC H 3H Op H 2 6～ p H 2 6～ TC O HC O N H 2OO HO HOO HC H 3HC H 3 2 NH OETC N C H 3 2HO HC O N H 2OO HOO HC H 3O HATC N2C H 3O HC O N H 2OO HOHO H OC H 3HEATC p H 2＜ p H 2＜ （ 2） 堿性下降解 異四環(huán)素四環(huán)素 ?? ???OH（熒光） HO HC O N H 2OO HO HOO HC H 3ON C H 3 2 ? 對各種氧化劑都不穩(wěn)定 ，且 堿性 水溶液特別易氧化 ， 顏色很快變深形成色素 ， 干燥品較穩(wěn)定 ， 但貯存時(shí)遇光可使顏色變深 （ 因空氣氧化 ） 。 例 青霉素鈉 含量測定 ????? .T() ? ?%%........? ???????????? ?? ????? ?? ?? ?????????? ?? ??????? ?? ?????%.????Miss Zhang，Please help me! 1. 硫醇汞鹽法 （ 1）原理 青霉烯酸硫醇汞鹽青霉素族 ?? ???HgCl（咪唑） nmmax ?? ??? ?? ～青霉素族 ChP （三）可見 紫外分光光度法 H g C lC H 3C H 3C O O N aSN HCONC H 2N HC O C H 3NSOH NC O O N aC H 3C H 3OCC H 2N HC O C H 3?H gCl咪唑 nmmax ??????? ～ （ 2）方法 對照品法 %WWAA% 對照品樣標(biāo)標(biāo)樣 ???（ 3）計(jì)算 標(biāo)樣咪唑硼酸緩沖液標(biāo)準(zhǔn)液供試液AAHgCl????? ??????? ?? ? 2pH 9 例 氨芐西林鈉 含量測定 取本品約 60mg 置 100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置另一 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再精密量取 5ml，置 25ml量瓶中，加硼酸緩沖液 （ 1→50） ，放置 5min后，加咪唑溶液至刻度，搖勻，置60℃ 水浴中，加熱 30min，取出冷卻，照分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在 325nm的波長處測定吸收度；另取氨芐西林三水合物標(biāo)準(zhǔn)品，按同法測定，計(jì)算，即得。另精密稱取上述樣品 ， 按藥典方法測定降解物含量時(shí)，用去硝 酸汞滴定液 ()。 總青霉素的百分含量與降解物的百 分含量之差值即為青霉素的含量。每 1ml硝酸汞滴定液 ()相當(dāng)于 (按 C16H17N2NaO4S計(jì)算 )。 V樣空 V樣 對照液 +緩沖液 +碘液 +回滴 +堿 +酸 +緩沖液 +碘液 +回滴 V對空 V對 供試液 +緩沖液 +碘液 +回滴 +堿 +酸 +緩沖液 +碘液 +回滴 ? 空白試驗(yàn) A、消除樣品已降解產(chǎn)物的干擾 B、消除樣品中其他消耗碘的雜 質(zhì)的干擾 C、消除碘揮發(fā)造成的誤差 以未經(jīng)水解的樣品作空白測定 ? 采用標(biāo)準(zhǔn)品平行對照測定 A、可消除溫度、 pH、操作、環(huán) 境等條件的影響 B、使本法測定結(jié)果與微生物檢定 法一致 3. 條件 （ 1）弱酸性： （ 2）溫度： 24～ 26℃ 溫度 ＞ 38 ℃ 未水解的供試品亦消耗碘 （ 3）水解時(shí)間： 以水解 20分鐘后的 耗碘量最大。 （ 1）主試驗(yàn)： 2. 方法 1M ol /L N a O H 1 .0 m L 1m oL / L H Cl 1 .0 m L20m in? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??放 置供 試 品pH 4 .5 5. 0m L 20 ~ 25 C 2 2 315 m in 20 m in 0 .01m ol /L N a S O?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?緩 沖 液 暗 處 放 置（ 2）空白試驗(yàn)： pH 4 .5 5. 0m L 20 ~ 25 C 2 2 315 m in 20 m in 0 .01m ol /L N a S O?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?緩 沖 液 暗 處 放 置供 試 品I2 液（定過量） I2 液（定過量） 例 注射用普魯卡因青霉素 含量測定 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，精密稱取約，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置碘瓶中， 加 1mol/L氫氧化鈉溶液 1ml放置 20分鐘，再加 1mol/L鹽酸溶液 1ml與醋酸 醋酸鈉緩沖液 () 5ml，精密加入碘滴定液 () 15ml， 密塞，搖勻，在 20～ 25℃ 暗處放置 20分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定 至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液，繼續(xù)滴定并強(qiáng)力振搖，至藍(lán)色消失； 另精密量取供試品溶液 5ml，置碘瓶中， 加醋酸 醋酸鈉緩沖液（ ） 5ml，精密加入碘滴定液（ ） 15ml， 密塞，搖勻，在暗處放置 20分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定，作為空白。 優(yōu)點(diǎn)： ① 操作簡單、省時(shí)、方法準(zhǔn)確 ② 具有較高的專屬性 ① 不一定代表生物效價(jià) 缺點(diǎn)： β–內(nèi)酰胺類、 氨基糖苷類、 四環(huán)素類、 大環(huán)內(nèi)酯類、 氯霉素類、多肽類、抗腫瘤類 林可霉素類、其他抗生素類 三、分類 （按結(jié)構(gòu)與性質(zhì)）： 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類抗生素 青霉素類 NSC H 3C H 3C O O HOH N1234567R C O母核（6氨 基青霉烷酸） （ 6Aminopenicillanic Ac
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