藥物分析課件抗生素-文庫(kù)吧資料
2025-02-27 09:43本頁(yè)面
【正文】 O H OCO HR39。39。39。 4 Tetracyclines antibiotics ABCDRO H O O H OCO HR39。 測(cè)定法 計(jì)算式（外標(biāo)－歸一化法） ： C′x為供試品 Cx組分的含量； H′x為測(cè)定的供試品 Cx組分的峰高值； Rx(響應(yīng)因子 )為 Hx/Fx； Fx為標(biāo)準(zhǔn)品 Cx組分的含量標(biāo)準(zhǔn)值； Hx為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)品 Cx組分的峰高值。 色譜條件 取本品適量，精密稱(chēng)定，加水制成每 1ml中含，精密量取 ，置 10ml量瓶中，加異丙醇 2ml與鄰苯二醛試液 ，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻，置 60℃ 水浴中加熱 15分鐘，冷卻，濾過(guò)，取續(xù)濾液 10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品，同法測(cè)定。 BP（ 2022） 收載的硫酸慶大霉素采用本法鑒別。碘蒸氣 顯色 結(jié)果 :供試品與硫酸慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品比較 ,所顯斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)一致 . ? : 根據(jù)色譜圖中慶大霉素 C C C1a、 C2a 和 C2b組分的保留時(shí)間鑒別。紫 素 胺2 脫 氧 鏈 霉 胺 N 甲 基 4 甲 基 戊 糖 胺( 絳 紅 糖 胺 )( 加 洛 糖 胺 )主要組分（ C組分）： C C1a、 C C2a (1)堿性和溶解性 : 多個(gè)羥基和堿性基團(tuán)，顯 堿性 ，能與無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸成鹽； 2 性質(zhì) (2)旋光性 (eg：鏈霉胍上的強(qiáng)堿性胍基 pKa=，葡萄糖胺的甲氨基 pKa=) 水溶性抗生素 (3)穩(wěn)定性 : 酸、堿、光、熱等影響 (4) 紫外吸收 : 胍基 230nm 鏈霉素 （結(jié)構(gòu)） 慶大霉素 (5)其它反應(yīng)： 鏈霉素的 醛基 與醛基試劑 (半胱胺酸、羥胺等）起反應(yīng)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞 鑒別 試驗(yàn) 光譜法 UV、 IR 色譜法 TLC 、 HPLC 呈色反應(yīng) （ Molish Test） 應(yīng) (ElsonMan Test) (Maltol Test) (Sakaguchi Test) 一般鑒別試驗(yàn) 硫酸鹽反應(yīng) 二、鑒別試驗(yàn) 具有 羥基胺 和 ?氨基酸 性質(zhì)，與水合茚三酮 藍(lán)紫色 縮合物 （ Molish Test） 氨基糖苷類(lèi)抗生素 HCl or H2SO4 水解 脫水 羥甲基糠醛（六碳糖） α 萘酚 蒽酮 糠醛 (五碳糖） 帶色化合物 呈色反應(yīng) C CCCNHC H 3COC H 3H( C H O H ) 3H O C H 2( I )NH3CH3CC HNNHCOC H3C H3COC
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