16抗生素類藥物的分析-文庫吧資料
2025-01-05 14:37本頁面
【正文】 /1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第五節(jié)、高分子雜質(zhì)的檢查 反相高效液相、離子交換色譜和 凝膠色譜 。 （ 2） 有不同聚合度和不同機理聚合反應(yīng)形成的聚合物，聚合物發(fā)生不同程度的降解作用。 39。O O H OO HC O N H 2NHO HC H 3C H 3C H 3C H 3RO HR 39。 39。 離子對試劑濃度影響： 離子對試劑濃度對慶大霉素 OPA衍生物保留值有影響。 衍生化試劑與衍生物的穩(wěn)定性： 配制后不能久置，時間久了試劑峰峰高增加并影響組分測定，一般避光保存可使用三天。極性過弱，出峰太慢。 極性過強，出峰快，分離不佳。為此色譜柱做適當(dāng)選擇。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 氨基糖苷類 慶大霉素?zé)o紫外吸收，需進行衍生化處理后再進行 HPLC測定。量取 C C1a、 C2a、 C2的峰面積。 測定法 取本品適量，精密稱定，加水制成每 1ml 中含 的溶液，精密量取 ml，置 10ml量瓶中，加 異丙醇 2ml與 鄰苯二醛試液 ，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻，置 60℃ 水浴中加熱 15分鐘，冷卻，濾過，取續(xù)濾液 10μl 注入液相色譜儀，記錄色譜圖； 另取慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品，同法測定。理論板數(shù)按 C2組分峰計算應(yīng)不低于 2023。按外標(biāo)法以峰面積分別計算供試品中 C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。 ， 加水稀釋至1000ml)甲醇 (95: 5) 為流動相 ；流速為 ；檢測波長為220nm。取對照溶液 20?l注入液相色譜儀， 調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰高約為記錄儀滿量程的 10%， 再取供試品溶液和對照品溶液各 20?l，分別注入液相色譜儀， 記錄色譜圖至主峰保留時間的 ，供試品溶液如顯雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和，其中 E異構(gòu)體峰面積不得大于對照溶液主峰面積之和 (%)， △ 3異構(gòu)體峰面積不得大于 (%)，其余單個雜質(zhì)峰面積的和不得大于 3倍 (%)。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 40 0 20 60 0 30 20 10 時間 (min) 峰高(mAU) 6 5 4 3 2 1 13.954 01 供試品色譜圖中 A異構(gòu)體峰的面積與 A、 B異構(gòu)體峰的面積和之比應(yīng)為 ～ 。要求 頭孢呋辛酯 A， B異構(gòu)體之間，頭孢呋辛酯 A異構(gòu)體與頭孢呋辛酯△ 2異構(gòu)體之間的 分離度應(yīng)大于 ；理論板數(shù)按頭孢呋辛酯 A異構(gòu)體峰計算，應(yīng)不低于 1500 異構(gòu)體 取本品適量，配制成每 1ml中約含 ，取20μl 注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 對照品溶液以流動相 B為流動相，重復(fù)進樣 200?l，峰面積值的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)小于 %。以 流動相 A為流動相，用 ?l進行測定，理論板數(shù)應(yīng)不低于 900，拖尾因子在 ～ 。 普魯卡因青霉素 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 NOS1 2345678第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 C （旋光性） ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ?青霉素類：苯環(huán)取代基 ?頭孢菌素類：母核有共軛結(jié)構(gòu) 260nm 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 4. β–內(nèi)酰胺環(huán) (四元環(huán)張力 +酰胺鍵 ) 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 干燥條件較穩(wěn)定，溶液不穩(wěn)定 失效降解青霉素類 酸、堿、青霉素酶 ?????? ??某些氧化劑、金屬離子、溫度 失效降解頭孢菌素類 酸、堿、胺類 ????? ??內(nèi)酰胺酶??3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 二、 Identification (一 )色譜法 HPLC (tR) TLC (Rf) (二 )光譜法 IR UV NMR 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 頭孢利定的 NMR鑒別法 (JP14) 取本品 50mg溶于 ，測定 NMR光譜時，應(yīng)顯示 附近 ～ ～ 單峰信號 多重峰信號 多重峰信號 2 ： 3 ： 5 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) β – 內(nèi)酰胺類 (三 )呈色反應(yīng) 1）羥肟酸鐵反應(yīng) —— β – 內(nèi)酰胺環(huán) β – 內(nèi)酰胺類 NH2OH化學(xué)與制藥工程學(xué)院 藥物分析 主講 : 羅容珍 Pharmaceutical Analysis 第十一章 抗生素類藥物的分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 Contents 概 述 1 β 內(nèi)酰胺類 2 氨基糖苷類 3 四環(huán)素類 4 高分子雜質(zhì)檢查 5 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第一節(jié) 概述 （ antibiotics） 在低微濃度下即可對某些生物（病原微生物）的生命活動有特異抑制作用的化學(xué)物質(zhì)的總稱 ? β –內(nèi)酰胺類 (青霉素類、頭孢菌素類 ) ? 氨基糖苷類 (鏈霉素、慶大霉素、依替米星 ) ? 四環(huán)素類 (四環(huán)素、金霉素、土霉素 ) ? 大環(huán)內(nèi)酯類 (紅霉素、螺旋霉素、麥迪霉素 ) ? 多烯大環(huán)類 (制霉菌素、兩性霉素 B) ? 多肽類 (多黏菌素、放線菌素 ) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第一節(jié) 概述 ? 生物合成（發(fā)酵） ? 化學(xué)合成或半合成 ? 化學(xué)純度較低 ? 活性組分易發(fā)生變異
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