【正文】 其理論氯含量之比，計算其純度，例如：C6H5SiCl3純度（%）=單體氯含量理論單體氯含量100=100=(C6H5)2SiCl2純度（%）=單體氯含量理論單體氯含量100=100=因此按配方，每種單體實際投料量為：CH3SiCl3單體實際投料量 應(yīng)加入實際使用CH3SiCl3單體—應(yīng)加入的(CH3)2SiCl2單體中含有的CH3SiCl3單體量===(CH3)2SiCl2單體實際投料量 應(yīng)加入實際使用(CH3)2SiCl2單體量—應(yīng)加入CH3SiCl3單體中含有的(CH3)2SiCl2單體量===驗算：純一甲基及二甲基單體用量=+=實際使用一甲基單體投料量及實際使用二甲基單體投料量的中和為：+=驗算結(jié)果兩者數(shù)量相等。b) 在水解釜中加入水解用的二甲苯及水，在攪拌下從混合釜內(nèi)將混合單體滴加入水解釜，溫度在30℃以下約4~5小時。c) 以硅醇體積一半的水進(jìn)行水洗5~6次，直至水層呈中性，然后靜置分出水層。稱量硅醇液，測固含量。最高溫度不得超出90℃，愈低愈好。溶劑長出量可按下式計算：加入硅醇量—(加入硅醇量測定固含量,%濃縮硅醇要求固含量,%)③ 縮聚及聚合a) 將測定固含量后的濃縮硅醇加入縮聚福內(nèi)，開動攪拌，加入計量的2乙基己酸鋅催化劑，充分?jǐn)嚢瑁?乙基己酸鋅用量：濃縮后硅醇量濃縮后硅醇固含量,%2乙基己酸鋅中鋅含量,%b) 開動真空泵，升溫蒸溶劑。c) 升溫至160~170℃，保溫進(jìn)行縮聚。在此以前可預(yù)先降低反應(yīng)溫度5~7℃，以控制反應(yīng)溫度。當(dāng)溫度降到50℃以下，用高速離心機過濾，并測定固含量。二甲苯加入量按成品固含量為50%177。④ 成品規(guī)格外觀 微黃至淡黃色透明液體，無機械雜質(zhì)固體含量，% 50177。1℃），s 20~40干燥時間（銅片，200℃），h ≤3擊穿強度，kV/mm 常態(tài)（20177。2℃ ≥30受潮后（20177。3%，2h） 33體積電阻， 常態(tài)（20177。2℃ ≥11011⑤ 用途 清漆可用于電機線圈、柔性玻璃布、柔性云母板、玻璃絲套管的浸漬和耐熱絕緣圖層。上述是 常規(guī)有機硅樹脂漆制備情況。但同時會有固化溫度高、耐溶劑性差、高溫時涂膜較軟、機械性能較差、厚層易起泡等缺點。因此常用其他有機樹脂和有機硅樹脂共同制成改性樹脂，改性樹脂具有兩種樹脂的優(yōu)點，彌補了有機硅樹脂的缺點，使之更適合于涂料應(yīng)用的需要?，F(xiàn)在這類改性樹脂及涂料正在不斷發(fā)展中，是有機硅涂料的主要發(fā)展方向之一。此法比較簡單，但性能改進(jìn)的效果不如以化學(xué)方法改性的好。改性樹脂中有機硅的含量取決于涂料要求，一般來說，有機硅含量愈高，改性樹脂的耐熱性愈好。以有機硅改性的常溫干型醇酸樹脂漆，有機硅含量達(dá)20%~30%；期末的耐候性、保光性、抗粉化性等比未改性的醇酸樹脂漆有很大的提高。適于作優(yōu)良的戶外用的金屬板材等裝飾性和保護(hù)性涂料（卷材涂料）。適于作戶外裝飾用耐候涂料。有機硅改性的含有活性羥基的聚酯和聚氨酯預(yù)聚物合用的雙組份聚氨酯漆，能在常溫固化，提高其耐熱性和耐候性。增加有機樹脂中羥基量有利于第一個反應(yīng)的進(jìn)行；增加反應(yīng)物中惰性溶劑的用量有利于第二個反應(yīng)的進(jìn)行。在這類共縮聚反應(yīng)中，第一個反應(yīng)是主反應(yīng)。其中四異丙基鈦酸酯是較好的催化劑。有機硅低聚物中有機硅含量計算的經(jīng)驗公式為：C=100—A(1—8/B) (式135)式中 C—低聚物中有機硅含量，%A— 低聚物中活性官能團，%B— 活性官能團的化合當(dāng)量，如：羥基為17，甲氧基為31，乙氧基為45。改性樹脂的參考配方及制備工藝（1） 戶外耐候常溫干型涂料用有機硅改性長油醇酸樹脂改性樹脂中有機硅含量為20%；醇酸樹脂為61%油度苯二甲酸酐季戊四醇醇酸樹脂；有機硅低聚物為聚苯基甲基硅氧烷低聚物，羥基含量為5%（質(zhì)量）。61%油度油度苯二甲酸酐季戊四醇醇酸樹脂配方計算：以100份可和有機硅低聚物反應(yīng)的61%油度固體醇酸。即b=100—L—b’—(1—9a/74)式中L=61，b’=，b=—在醇酸樹脂中a和b系以等當(dāng)量互相反應(yīng)，即：a/74=b/b=a=，b=。然后降溫到160℃加入苯二甲酸酐，在加入二甲苯，然后升溫到220177。2℃保持，進(jìn)行回流脫水；取樣測定樹脂酸值，至酸值達(dá)到25~30時，停止加熱，降溫到140℃以下，加入溶劑汽油，兌稀為60%固體樹脂液。繼續(xù)升溫至190~200℃進(jìn)行縮聚，并通入CO2，~，停止加熱，降溫至120℃以下加入二甲苯，稀至60%固體樹脂液。有關(guān)20%有機硅改性常溫干型長油醇酸樹脂配方分析：100份61%油度上述醇酸樹脂（羥基含量5%）反應(yīng)中生成水量：8/17=生成改性樹脂量：（100+）—=改性樹脂中有機硅組分的量：=改性樹脂中有機硅組分量：100=20%（2） 戶外耐候、烘干型金屬板材裝飾涂料（卷材涂料）用有機硅改性聚酯樹脂。逐步升溫到220℃保持此溫度回流，并取樣測定酸值。② 改性樹脂制備（質(zhì)量份）聚酯樹脂液（67%固體） 有機硅低聚物（100%固體分，%） 乙二醇乙醚醋酸酯 正丁醇 有機硅低聚物中有機硅含量，%：100—（1—8/31）=100—=有機硅加入量：=反應(yīng)中甲醇生成量：（—）32/31=改性樹脂生成量(固體)：+—=改性樹脂中有機硅含量：100=%操作方法 聚酯樹脂液（67%固體）在攪拌下加熱到100℃，加入有機硅低聚物，逐步加熱到130177。此有機硅改性聚酯樹脂固體含量約為50%，含有活性羥基官能團，一般以三聚氰胺甲醛樹脂作為交聯(lián)劑在250℃時固化成膜，用量為改性樹脂液（50%）100份，氨基樹脂（50%）5份，固化時間1分鐘。b) 第二步 改性樹脂的配方（質(zhì)量份）和制備工藝上述樹脂 有機硅低聚物（100%固體，%羥基含量） 四異丙基鈦酸酯 有機硅低聚物的有機硅含量：C=100—(1—8/17)=有機硅組分加入量：450=反應(yīng)中生成水量：45018/17=改性樹脂中所含游離羥基當(dāng)量81/+—(450)/17=生成改性樹脂量：++=操作方法 將有機硅低聚物及四異丙基鈦酸酯加入保持140℃的樹脂中，攪拌并通CO2，并緩慢升溫到190~200℃進(jìn)行縮聚，取樣測定樹脂酸值，至酸值達(dá)到10~12時，停止加熱，然后降溫到140℃ 。此水溶性低污染常溫干型有機硅醇酸樹脂的固體含量約為60%，加入鈷、錳水溶性催干劑，可以常溫干燥；加入顏料配置磁漆，其耐候性、保光性、抗粉化性、抗水性可與相同有機硅含量的溶劑型常溫干燥有機硅改性醇酸樹脂磁漆相媲美。改性樹脂制備 參考配方（質(zhì)量份）及配方分析。反應(yīng)中生成乙醇量：46/45=生成改性樹脂固體量：100+=改性樹脂中有機硅組分的量：=改性樹脂中有機硅組分含量：100=50%操作方法 將二甲苯、環(huán)己酮、正丁醇按量加入帶夾套及回流冷凝器的樹脂溶化釜內(nèi)，夾套內(nèi)通蒸汽，開動攪拌，逐漸升溫到70℃，然后將打成碎塊的E20環(huán)氧樹脂分批加入釜內(nèi)，使其熔化，最后將溫度升至90℃，保溫，待完全熔化后，停止加熱，降溫至30~40℃時過濾、裝桶、待用。在攪拌下于180~190℃進(jìn)行反應(yīng)。取樣在200℃的電熱膠化板上測膠化時間，若膠化時間達(dá)3~5秒時，即為反應(yīng)終點，停止加熱，降溫到120℃以下，然后加入二甲苯對稀，攪拌均勻，降至30~40℃時過濾、裝桶、備用。試驗證明：在有機硅低聚物（如聚苯基甲基乙氧基硅氧烷）和環(huán)氧樹脂改性的反應(yīng)中，精環(huán)氧樹脂中的羥基參與反應(yīng)，環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基的數(shù)量基本沒有變動。有機硅改性樹脂還有(1)有機硅改性聚丙烯酸樹脂，是以含有活性羥基的聚丙烯酸酯樹脂（丙烯酸酯的組成含有β羥乙基或羥丙基單體），以含有活性羥基（或烷氧基）的有機硅低聚物反應(yīng)制成。. 有機硅耐熱涂料涂料的耐熱性第一尚無定論，說法不一。有機硅樹脂具有優(yōu)良的耐熱性，有機硅改性的有機樹脂的組分中有機硅含量達(dá)到50%以上，耐熱性也顯著提高。應(yīng)注意改性樹脂用的有機硅低聚物中含有的（甲基基團數(shù)目/苯基基團數(shù)目）甲基/苯基比值。故應(yīng)按用途的特殊要求來設(shè)計改性樹脂及所用有機硅低聚物組成的配方[10]。使用同一種漆料制漆時，清漆的耐熱性能均不如加有適當(dāng)顏料、填料的磁漆耐熱性好，當(dāng)然，使用的顏料具有耐熱性，在高溫時受熱不破壞、變色，而且這些顏料不應(yīng)影響作為粘結(jié)劑的樹脂的熱穩(wěn)定性，不降低其熱老化性能。2氧化鋅 遮蓋力低于鈦白粉，耐熱性達(dá)250~300℃。4硫化鋅 適于200℃時長期耐熱。2群青 適用于200℃時長期耐熱，在250℃以上顏色有所減退。黃色1鍶黃 適用于200℃時長期耐熱，多用于輕金屬耐熱底漆中。綠色1三氧化二鉻 適用于250℃長期耐熱。 紅色1鎘紅 適用于250℃時長期耐熱。黑色1炭黑 適用于250℃時長期耐熱，若溫度高于300℃時顏色減退。3二氧化錳 棕黑色，適用于300℃時長期耐熱。金屬顏色1鋁粉 銀色，適用于500℃時長期耐熱。3不銹鋼粉 適于300~400℃耐熱。以上四種體質(zhì)顏料均適用于300℃以上長期耐熱，滑石粉及石棉粉均系纖維狀體質(zhì)顏料，在耐熱涂料中可加強涂膜結(jié)構(gòu)間彼此聯(lián)接，在高溫受熱時，漆膜不易碎裂。重晶石粉適用于300℃以下耐熱，并能提高涂膜硬度。一般，顏料使用量以能滿足涂層遮蓋力為原則，體質(zhì)顏料用量宜少。但此干燥方式實際上屬于“假干”性質(zhì)，在溫度較高時，漆膜會變軟發(fā)粘，所以應(yīng)在使用中借助于被涂件處于高溫狀態(tài)下而固化。表1313 冷拼法有機硅耐熱漆配方（P901）白黑紅黃藍(lán)綠淺棕銀色聚甲基丙烯酸酯樹脂液（30%）6767676767676767有機硅樹脂液（60%）135135135135135135135135銳鈦型鈦白粉243滑石粉（325目）石墨粉102炭黑鐵紅245群青32鎘黃2410三氧化二鉻20鋁粉漿（65%）30此漆以醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯及二甲苯混合溶劑稀釋，噴涂于經(jīng)噴砂打磨除銹后的鋼鐵表面上，于18~25℃（常溫下），在2小時內(nèi)表面干燥。但白色漆在400℃下耐熱僅50小時而已。. （化學(xué)法）有機硅耐熱漆此類漆需在200~250℃高溫固化，適宜在200~300℃下長期使用，參考配方見表1314（質(zhì)量份）：表1314 （化學(xué)法）有機硅耐熱漆配方白黑紅黃藍(lán)綠鐵紅鋅鉻黃底漆有機硅樹脂液（W302，50%）100100100100100100100100銳鈦型鈦白粉201炭黑鎘紅15鎘黃15群青15三氧化二鉻15鐵紅15鋅鉻黃15滑石粉10固化條件200℃3h或250℃1h150℃，1~2h用途耐熱性裝飾面漆增加有機硅面漆附著力用底漆. 有機硅鋅粉漆及鋁粉漆有機硅鋅粉漆能長期耐400℃，用作底漆對鋼鐵具有防腐蝕作用。漆膜在200℃需2小時固化。參考配方1（質(zhì)量份）：有機硅改性聚酯樹脂（50%，固體份中有機硅含量為55%） 100鋁粉漿（浮型，65%） 23漆料與鋁粉漿應(yīng)分罐包裝，臨用時調(diào)勻。參考配方2（質(zhì)量份）：有機硅樹脂液（W302，50%） 100鋁粉漿（浮型，65%） 32漆料與鋁粉漿應(yīng)分罐包裝，臨用時調(diào)勻。參考配方3（質(zhì)量份）：有機硅改性環(huán)氧樹脂液（50%固體份中有機硅含量為50%） 100丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂液（50%） 33鍶黃 4鋁粉漿（浮型，65%） 36漆料（有機硅改性環(huán)氧樹脂鍶黃漿+氨基樹脂液）和鋁粉漿應(yīng)分罐包裝，臨用時調(diào)勻。5℃），h10~302耐潮性（45177。2℃，鹽霧箱中100h）漆膜完整，不起泡，不變軟此漆除長期耐高溫外，還耐各種介質(zhì)（如汽油、煤油、潤滑油、鹽水等）腐蝕，有獨特的耐冷熱沖擊性以及良好的物理機械性能。此漆的技術(shù)特性如下：顏色及漆膜外觀銀灰色，平整光滑耐鹽水性（干燥48h后，浸于3%的NaCl水溶液中10晝夜）漆膜無變化干燥時間：（25177。1℃，涂4杯），s25~70柔韌性（干48h后），φ1mm通過耐汽油性（干燥96h后，浸70號汽油中，3h后取出觀察）漆膜不起泡，不脫落、允許輕微變色耐熱性（干燥48h后，在500177?？梢娪袡C硅樹脂的耐熱性能時優(yōu)良的