【正文】 吸收微波的能力也弱。物質不同，產生的熱效果也不同。而蛋白質、碳水化合物等的介電常數(shù)相對較小，其對微波的吸收能力比水小得多。(2) 穿透性微波比其它用于輻射加熱的電磁波，如紅外線、遠紅外線等波長更長，因此具有更好的穿透性。(3) 熱慣性小微波對介質材料是瞬時加熱升溫，能耗也很低。微波的熱效應微波對生物體的熱效應是指由微波引起的生物組織或系統(tǒng)受熱而對生物體產生的生理影響。如果微波功率很強，生物組織吸收的微波能量多于生物體所能散發(fā)的能量，則引起該部位體溫升高。微波的非熱效應微波的非熱效應是指除熱效應以外的其他效應，如電效應、磁效應及化學效應等。微波干擾生物電(如心電、腦電、肌電、神經傳導電位、細胞活動膜電位等)的節(jié)律，會導致心臟活動、腦神經活動及內分泌活動等一系列障礙。當生物體受強功率微波照射時，熱效應是主要的(一般認為，功率密度在在 10 mW／cm 2 者多產生微熱效應。微波的加熱優(yōu)點微波自身的特性決定了微波具有以下優(yōu)點:(1)加熱迅速，均勻。(2)加熱質量高，營養(yǎng)破壞少，能最大限度的保持食物的色、香、味，減少食物中維生素的破壞。因為微波能是控制在金屬制成的加熱室內和波導管中工作，所以微波泄露被有效的抑制，沒有放射線危害及有害氣體排放，不產生余熱和粉塵污染。微波殺菌除了熱效應之外還有生物效應，許多病菌在微波加熱不到 100 ℃時就全部被殺死。由于含有水分的物質極易直接吸收微波而發(fā)熱，沒有經過其他中間轉換環(huán)節(jié)，因此除少量的傳輸損耗外幾乎無其他損耗。(5)具有快速解凍功能。第 2 章 試驗材料與原理167。 主要儀器格蘭仕，WP800TL23K1 型，廣東格蘭仕集團有限公司ZDHW 型，北京中興偉業(yè)儀器有限公司SHZD(Ⅲ) ,河南省予華儀器有限公司 河南兄弟儀器公司167。 實驗原理1丁基 3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體[Bmim]PF 6 合成原理：在 70 ℃的微波環(huán)境下使藥品 l甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸鉀充分反應。 [Bmim]PF6 合成的工藝流程 圖 31 為制備[Bmim]PF 6 的工藝流程圖，微波加熱階段需采用間歇加熱的方法。 微波爐加熱方案的確定167。為節(jié)約藥品，先用水試驗。實驗結果如下：第 1 次：70 mL 水，解凍檔，加熱 10 min 后余 40 mL，水溫 88 ℃第 2 次：65 mL 水，較第 1 次降 1 檔，加熱 10 min 后水爆出余 10 mL，水溫68 ℃第 3 次：60 mL 水，同第 2 次檔，加熱 10 min 后余 40 mL，水溫 69℃第 4 次：60 mL 水，同第 2 次檔，加熱 15 min 后余 20 mL，水溫 69℃第 5 次：60 mL 水，同第 2 次檔，加熱 5 min 后余 58 mL，水溫 80℃第 6 次：50 mL 水，同第 2 次檔，加熱 1 min 后余 49 mL，水溫 58℃第 7 次：60 mL 水，較第 1 次降 2 檔，加熱 2 min 后余 59 mL，水溫 69℃第 8 次：60 mL 水，同第 7 次檔，加熱 5 min 后余 59 mL，水溫 83℃第 9 次：60 mL 水，同較第 1 次降 3 檔，加熱 5 min 后余 59 mL，水溫 86℃第 10 次：60 mL 水，低火（最低功率），加熱 5 min 后余 59 mL，水溫 80 ℃分析討論：由以上試驗結果可以看出，采用最低功率加熱已超過反應所需的溫度要求，所以實驗采用最低功率加熱。 加熱方法及時間的確定微波爐的檔位已經確定，取適量藥品進行試驗確定加熱的方法及時間。將微波爐調制最低功率，加熱時間 15 min；第三步：加熱 1 min 左右時出現(xiàn)異常，燒瓶塞彈出，液體減少，固體呈白色絮狀。由于實驗條件的限制，基本達到要求。確定最終的加熱方案：檔位：低火（最低功率），加熱 3 s 暫停 30 s，一共加熱 100 min。167。乙醚洗滌萃取(1) 將水洗后的產物倒入分液漏斗，取適量乙醚清洗燒瓶，將清洗液倒入分液漏斗；(2) 晃動分液漏斗，使產物和乙醚充分混合，以萃取出產物中的雜質（乙醚在上部分，產物在下部分） ；(3) 充分混合后，靜止 5 min 左右，將產物分離出來；(4) 按以上步驟用乙醚對產物洗滌 3 次。167。將減壓蒸餾裝置組裝好（真空度 Mpa） ，把燒瓶固定在鐵架臺置于電熱套內準備加熱；由于電熱套無調節(jié)溫度功能，先將電壓調至 80 V 加熱；加熱 15 min 后液體沸騰，液體顏色加深（討論認為溫度過高，導致液體顏色變深） ；將電壓調至最低檔 50 V 加熱，10 min 左右有氣泡冒出，以后基本無明顯變化，共蒸餾 30 min。確定最終的提純方案：去離子水和乙醚分別洗滌 3 次，真空度 Mpa 電熱套調至最低電壓 50 V 減壓蒸餾 30 min。167。 產物的紅外光譜分析為確定制備出的產物是否為目標產物，在第三次實驗后對第 1 次和第 3 次的產物分別進行了紅外光譜分析。下圖 52 為第 3 次制得的產物的紅外光譜圖650.79697.84740.95751.70779.1028.671092.471113.401169.201339.891385.081431.671467.231575.791617.232878.532939.082966.333125.133171.623423.713595.373671.163676.06 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98%數(shù)數(shù)數(shù) 1000 1500 2022 2500 3000 3500 4000 數(shù)數(shù) (cm1)圖 52 第 3 次制得的產物的紅外光譜圖分析結果： cm 1 處為咪唑環(huán)上的 CH 伸縮振動吸收峰； cm1 和 處為飽和的 CH 伸縮振動吸收峰； cm1 和 cm1 處為咪唑環(huán)骨架振動峰； cm1 處為芳基碳 CN 伸縮振動； cm cm cm1 和 cm1 處為烷基碳 CN 伸縮振動； cm1 處為 PF6—吸收峰。第 6 章 結 論167。167。并且由于其自身的特性，其作為新型的功能材料和介質，在能源、信息、生命科學等方面也有很好的應用前景。由于實驗條件的限制，實驗產率并不是很高。但不適合大規(guī)模生產時采用。nsted acidic ionic liquids and their use as dual solvent amp。nsted acidic ionic liquid 1 methylimidazolium tetrafluoroborate：a green catalyst and recyclable medium for esterification [ J ]．Green Chem ，2022，5 ( 3 )：38 —39． [14] 叢曉輝，桂建舟，陳曉梅，等．SO3H —離子液體催化苯酚和叔丁醇選擇性烷基化反應 [ J ] ．石油化工高等學校學報，2022，18 ( 2 )：1—4． [15] 張景濤，樸香蘭，朱慎林．離子液體及其在萃取中的應用研究進展[ J ]．化工進展，2022，20 ( 1 2 )：16—19． [16] 黃社英，王遠，黃廷林，等．咪唑類離子液體的合成及其在分析化學中的應用[ J ]．化學研究與應用，2022，21（1）：13—16．[17] 楊明娣，陳廣美．微波輻射下一步法合成 1丁基3甲基咪唑六氟磷酸離子液體[ J ]．應用化工，2022，39（8）：1176—1179．[18] 關衛(wèi)省，李宇亮，茹靜，等．1丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體合成[ J ]．應用化工，2022，39（6）：818—826．[19] 劉波平，周妍，羅香，等．離子液體溴代 1丁基3甲基咪唑鹽合成的紅外光譜分析[ J ]．現(xiàn)代測量與實驗室管理，2022，15（2）13—14．[20] 樂長高．離子液體及其在有機合成反應中的應用[M]．上海：華東理工大學出版社，2022：1—70．[21] 鄧友全．離子液體—性質、制備與應用[M]．北京：中國石化出版社，2022：1—21．致 謝在此畢業(yè)論文完成之際，我首先向我尊敬的導師杜西剛老師致以誠摯的謝意。在整個實驗過程中，杜老師給了我細心的指導幫助，豐富了我的專業(yè)知識和課外見識，提高了嚴謹認真的科學態(tài)度。實驗過程中，高喜平老師及郭旭明也為我的實驗提供了很大的幫助。最后，再次感謝所有幫助我的老師和