【正文】 在此也向他們表示衷心的感謝！同時，我還要感謝其它老師對我的幫助，同組實驗的劉海洋同學以及同實驗室的其它同學給予我的幫助，是他們給了我許多實驗及撰寫畢業(yè)論文的合理建議，使我的論文得以順利完成。撰寫論文期間，杜老師更是耐心為我指導修改論文，令我深受感動。杜老師知識淵博，治學態(tài)度嚴謹，工作認真，對我要求嚴格。 catalysts [ J ]．J Am Chem Soc，2022，124 (21)：5962—5963．[2] Koch V R，Miller L L，Osteryoung R A．Electroinitiated Friedel — Craf tstrans alkylations in a room — temperature molten—salt medium[ J ]．J Am Chem Soc，1976，98 (18)：5277—5280． [3] Song C E，Shim W H，Roh E J，etc ．Ionic liquids an powerful media in scandium triflate catalysed Diels—Alder reaction：significant rate acceleration，selectivity improvement and easy recycling of catalyst[ J ]．Chem Commun，2022(17) ：1695—1696． [4] Wasserseheid P，Gordon C M，Hilgers C，etc ．Ionic liquid：polat，but weakly coordinating solvents for the first biphasic oligomerization of ethylene to high α—olefins with cationic Niplexes [ J ]． Chem Commun，2022(13) ：l186 一 l187． [5] 李汝雄．綠色溶劑離子液體的合成與應用[M]．北京：化學工業(yè)出版社，2022：24—25． [6] Pierre B T，Ana P D，Nicho L P R，etc．HigHly conductive ambient—temperature molten salts [ J ]．In Chem，1996，35(10)：1168—1178． [7] Rika Hagiwara，Yasuhiko Ito．Room temperature ionic liquids of alkylimidazolium cations and fluoroanions [ J ]．Journal of Fluorine Chemistry，2022， 105(2)： 221—227．[8] 張星辰．離子液體—從理論基礎到研究進展[M]．北京：化學工業(yè)出版社，2022：36—37．[9] Huang J，Jiang T，Han B，etc．Hydrogenation of defins using ligand—stabilized palladium nanoparticles in all ionic liqnid [ J ]．Chem Commun，2022 (14)：1654— 1655 ． [10]Carmiehael A J，Haddleton D M，Ban S A F，etc．Copper ( I ) mediated living radical polymerization an ionic liquid [ J ]．Chem Commun，2022( 1 4)： 1237—1238． [11] Wasser S P，Waffen S H． Cationic phosphine ligands with phenolguanidinium modified xanthone moieties—a successful concept for highly regioselective，biphasic hydroformylation of oct1ene in hexafluorophosphate ionic liquids [ J ]．Chem Commun，2022( 5 )：451—452． [12] 陳治明，李霞，余大坤．離子液體超酸催化合成乙酸乙酯[ J ] ．貴州師范大學學報(自然科學版) ，2022，2 2( 3 ) ：71—73． [13] Zhu H P，Yang F，Tang J，etc ．Br246。 參考文獻[1] Cole A C，Jensen J L，NtaiI，etc ．Novel Br246。在條件允許的條件下，微波輔助法還是相對簡單易操作的。微波輔助法制備 1丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體[Bmim]PF 6 時對溫度的要求較為苛刻。 結束語離子液體的研究越來越受到國內(nèi)外的關注，特別是其具有“零” 蒸汽壓、高熱穩(wěn)定性、和催化功能，使其在代替揮發(fā)性高、有毒、易燃、易爆的傳統(tǒng)溶劑和催化劑方面?zhèn)涫荜P注。 [Bmim]PF6 的微波輔助法制備方案 混合藥品，l甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸鉀摩爾比為： 1::；微波加熱步驟：微波爐檔位：低火（最低功率），加熱 3 s 暫停 30 s，反應時間 100 min；提純步驟：首先分別用去離子水和乙醚將產(chǎn)物洗滌萃取 3 次，再用減壓蒸餾裝置（真空度 Mpa，電熱套調(diào)至最低電壓 50 V）蒸餾 30 min；紅外分析：對產(chǎn)物進行紅外光譜分析，確定是否為目標產(chǎn)物。討論：兩次產(chǎn)物的紅外光譜圖基本相同，通過分析確定為目標產(chǎn)物。下圖 51 為第 1 次制得的產(chǎn)物的紅外光譜圖751.58832.531029.161113.691139.471169.291302.011338.901385.241431.631469.431574.2939.062966.113124.803171.203423.3673.59 55 60 65 70 75 80 85 90 95%數(shù)數(shù)數(shù) 1000 1500 2022 2500 3000 3500 4000 數(shù)數(shù) (cm1)圖 51 第 1 次制得的產(chǎn)物的紅外光譜圖分析結果： cm 1 處為咪唑環(huán)上的 CH 伸縮振動吸收峰； cm1 和 cm1 處為飽和的 CH 伸縮振動吸收峰； cm1 和 cm1 處為咪唑環(huán)骨架振動峰； cm1 和 cm1 處為芳基碳 CN 伸縮振動； cm cm cm1 和 cm1 處為烷基碳 CN 伸縮振動； cm1 處為 PF6—吸收峰。 [Bmim]PF6 產(chǎn)率的計算產(chǎn)率有以下兩個公式計算：理論產(chǎn)量＝l甲基咪唑的物質(zhì)的量[Bmim]PF 6 的摩爾的量產(chǎn)率＝ 100%理 論 產(chǎn) 量實 際 產(chǎn) 量三次實驗的產(chǎn)率：第 1 次：理論產(chǎn)量＝ g＝ g產(chǎn)率＝ 100%＝%第 3 次：理論產(chǎn)量＝ g＝ g產(chǎn)率＝ 100%＝%第 4 次：理論產(chǎn)量＝ g＝ g產(chǎn)率＝ 100%＝%167。第 5 章 實驗結果分析與討論先后一共進行了 4 次制備實驗，其中第 2 次由于操作失誤導致實驗失敗，故只作其余三組的結果分析和討論。經(jīng)過減壓蒸餾，產(chǎn)物進一步得到凈化，達到實驗要求。 [Bmim]PF6 產(chǎn)物的減壓蒸餾經(jīng)過洗滌的產(chǎn)物已經(jīng)比較純凈，但有可能殘留有洗滌劑去離子水、乙醚及剩余的反應物，所以設計用減壓蒸餾裝置將雜質(zhì)去除。經(jīng)過去離子水和乙醚的數(shù)次洗滌萃取后，產(chǎn)物已經(jīng)由深黃色渾濁的油狀物變?yōu)榈S色透明粘稠的油狀液體。 [Bmim]PF6 粗產(chǎn)物的洗滌萃取去離子水洗滌萃取(1) 將粗產(chǎn)物由燒瓶倒入分液漏斗，取適量去離子水清洗燒瓶，將清洗液倒入分液漏斗；(2) 晃動分液漏斗，使產(chǎn)物和去離子水充分混合，以萃取出產(chǎn)物中的雜質(zhì)（去離子水在上部分，產(chǎn)物在下部分） ；(3) 充分混合后，靜止 5 min 左右，將產(chǎn)物分離出來；(4) 按以上步驟用去離子水對產(chǎn)物洗滌 3 次。第 4 章 1丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽 離子液體的提純對 1丁基 3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的提純主要包括對產(chǎn)物的洗滌萃取和減壓蒸餾。分析討論：由以上試驗結果分析得出應采取加熱 3 s，暫停 30 s，共加熱 100 min 的加熱方法。停止加熱（討論認為由于溫度過高導致反應異常，故決定采用間歇加熱的方法進行加熱） ；第四步：首先采取加熱 30 s，暫停 10 s 的方法加熱，一共加熱 8 次；第五步：反應結束后，燒瓶內(nèi)固體為白色顆粒狀，有少