【正文】 ge of stable temperature, good chemical stability and wide electrochemical interface。 離子液體的定義 ..........................................................................1167。 離子液體的分類 ..........................................................................2167。 離子液體的性質(zhì) ................................................................3167。 離子液體的合成 ..........................................................................4167。 微波加熱的原理 ................................................................5第 2 章 試驗材料與原理 .............................................................................9167。 主要儀器 ............................................................................9167。 實驗原理 ....................................................................................10第 3 章 1丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的合成 .......................11167。 微波爐加熱方案的確定 ............................................................12167。 加熱方法及時間的確定 ..................................................12第 4 章 1丁基3甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的提純 .......................14167。 [Bmim]PF6 產(chǎn)物的減壓蒸餾 ......................................................14第 5 章 實驗結(jié)果分析與討論 ...................................................................16167。 產(chǎn)物的紅外光譜分析 ................................................................16第 6 章 結(jié) 論 .............................................................................................19167。 結(jié)束語 ........................................................................................19參考文獻 .....................................................................................................20致 謝 ...........................................................................................................22第 1 章 緒 論167。 離 子 液 體 作 為 離 子 化 合 物 ， 其 熔 點 較 低 的 主 要 原因 是 由 于 其 結(jié) 構(gòu) 中 某 些 取 代 基 的 不 對 稱 性 使 離 子 不 能 規(guī) 則 地 堆 積 成 晶 體 所 致 。167。 這 種 物 質(zhì) 由 濃 硝 酸 和 乙 胺 反 應(yīng) 制 得 稱 為 硝 基 乙 胺 鹽 ， 這 是 最早 的 離 子 液 體 。 1948 年 美 國 報 道 了 三 氯 化 鋁 和 鹵 化 乙 基 吡 啶 離 子 液 體 的 專 利 ，此 類 液 體 主 要 應(yīng) 用 于 電 鍍 領(lǐng) 域 ， 可 稱 為 第 一 代 室 溫 離 子 液 體 。 由 于 氯 鋁 酸 的 離 子 液 體 價 格 相 對 便 宜 ， 至 今 仍被 應(yīng) 用 。 在 美 國 空 軍 研 究 院 John S. Wilkes 博 士 等 的 努 力 下 ， 合 成 了 電 化學(xué) 穩(wěn) 定 性 更 好 的 氯 鋁 酸 二 烷 基 咪 唑 正 離 子 。 1992 年 ， Wilkes 研 究小 組 合 成 了 低 熔 點 、 抗 水 解 、 穩(wěn) 定 性 強 的 1乙 基 3甲 基 咪 唑 四 氟 硼 酸 鹽 離 子液 體 ([Emim]BF4)后 ， 離 子 液 體 的 研 究 應(yīng) 用 才 得 以 迅 速 發(fā) 展 。167。常見離子液體結(jié)構(gòu)如圖 11 所示。而陰離子除了常見的鹵素離子，還包括：Br246?？傊?，離子液體的種類非常多。 離子液體的性質(zhì)及應(yīng)用167。一般認(rèn)為，陽離子結(jié)構(gòu)的對稱性越低，離子間相互作用越弱，陽離子電荷分布均勻，則其熔點越低；陰離子體積增大，也會促進熔點降低 [2]。研究者還發(fā)現(xiàn)很多離子液體在80～100 ℃左右表現(xiàn)出較寬溫度范圍內(nèi)的玻璃態(tài)，這說明它們的結(jié)晶速度很慢，并具有相當(dāng)長的熔程 [3]。含水量對其熱穩(wěn)定性也存在影響 [4]。cm3之間 [5]，離子液體的密度與咪唑鹽陽離子上N烷基鏈的長度幾乎呈線性關(guān)系。在與傳統(tǒng)有機溶劑和電解質(zhì)相比時，離子液體具有一系列突出的優(yōu)點：(1) 液態(tài)范圍寬，從低于或接近室溫到300 ℃以上，有高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；(2) 蒸汽壓非常小，不揮發(fā)，在使用、儲藏中不會蒸發(fā)散失，可以循環(huán)使用，消除了揮發(fā)性有機化合物（VOCs，即volative anic pounds）環(huán)境污染問題；(3) 電導(dǎo)率高，電化學(xué)窗口大，可作為許多物質(zhì)電化學(xué)研究的電解液；(4) 通過陰陽離子的設(shè)計可調(diào)節(jié)其對無機物、水、有機物及聚合物的溶解性，并且其酸度可調(diào)至超酸；(5) 具有較大的極性可調(diào)控性，粘度低，密度大，可以形成二相或多相體系，適合作分離溶劑或構(gòu)成反應(yīng)—分離耦合新體系；(6) 對大量無機和有機物質(zhì)都表現(xiàn)處良好的溶解能力，且具有溶劑和催化劑的雙重功能，可以作為許多化學(xué)反應(yīng)溶劑或催化劑載體。167。離子液體被廣泛應(yīng)用于一些重要反應(yīng)過程，例如烷基化 [2]、催化合成 [910]、羰基合成 [11]等反應(yīng)。 氯鋁酸系離子液體 陳治明等 [12]研究了在具有Lewis酸性的離子液體體系中進行的乙酸乙酯反應(yīng)，結(jié)果表明：各種離子液體均具有很高的催化活性，轉(zhuǎn)化率在短時間內(nèi)可以達到92%。三氯化鋁體系離子液體具有可控的酸堿性，在酸催化過程中扮演了重要的角色。 耐水系離子液體 以氟硼酸鹽為代表的耐水體系離子液體的出現(xiàn)帶動了離子液體的高速發(fā)展。這種離子液體合成簡便，催化活性強，除水后可重復(fù)使用。叢曉輝等 [14]研究了SO3H —功能化離子液體催化苯酚與叔丁醇的烷基化反應(yīng)。 離子液體在萃取分離中的應(yīng)用研究 用離子液體萃取水溶液中有機物質(zhì)，表現(xiàn)出和其他的萃取劑相類似的一些性質(zhì) [15]。Robin 等使用了[Rmim] PF6 ( R 指烷基取代基)作為離子液體和水形成兩相，結(jié)果表明絕大多數(shù)的金屬離子萃取分配系數(shù)僅僅為。 離子液體的合成167。 (2) 兩步法目前大多數(shù)咪唑離子液體的合成都采用兩步法，在鹵化烷基咪唑離子液體的基礎(chǔ)上，采用復(fù)分解反應(yīng)得到 BF4—、PF6 —、ClO4 —、NTf —、OTf2 —、N [C2F5SO2]2—等陰離子的咪唑類離子液體。微波法微波合成法是在微波作用下，無需有機溶劑且反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度好的合成方法。此方法中，部分離子液體采用間歇加熱的方法。167。它具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。微波量子的能量為 1. 99l025～10 22 J。微波能夠透射到生物組織內(nèi)部使偶極分子和蛋白質(zhì)的極性側(cè)鏈以極高的頻率振蕩，引起分子的電磁振蕩，增加分子的運動，導(dǎo)致熱量的產(chǎn)生。生物體的非熱特性——生物效應(yīng)是微波的重要特性之一，它已成為醫(yī)學(xué)、細胞學(xué)等方面研究的一個重要方面，同時它也能為微波理療或微波手術(shù)等方面提供理論依據(jù)，隨著人們對微波加熱技術(shù)認(rèn)識的深入，它已引起了許多科學(xué)工作者的關(guān)注，并在一些方面進行了深入而廣泛的研究。介質(zhì)損耗因數(shù)大的物質(zhì)對微波的吸收能力就強，相反，介質(zhì)損耗因數(shù)小的物質(zhì)