【正文】 e Hydrochloride Tablets 【 規(guī)格 】 (1)25mg (2)50mg 甲萘氫醌二磷酸酯鈉注射液 (USP) Menadiol Sodium Injection 本品為滅菌水溶液。 5. 萃取分離后 UV測定： 【 含量測定 】 精密移取本品適量，用 醌二磷酸酯鈉 50?g的溶液，取上述溶液 10ml置于 60ml分液漏斗中，用 15ml三氯甲烷提取 三次，棄去有機層，取水層離心分離后作為供試液， 于 290nm處 測定其吸收值 A290nm。 %氯化鈉、 5％葡萄糖注射液等 。 葡萄糖中 5羥甲基糠醛 (最大吸收波長 284nm)對標示量較小的藥物 UV測定時可能有干擾 。 （五） 溶 劑 油 脂溶解性藥物 (甾體激素等 )常配制成油溶液。 有機溶劑稀釋法 藥物標示量高，稀釋倍數(shù)大或測定溶劑對油溶解性好，溶劑油對測定無干擾。 【 含量測定 】 精密量取本品 2ml，置棕色具塞錐形瓶中，照維生素 E項下的方法，精密加入內標溶液 50ml，密塞，搖勻，取 1～ 3μl注入氣相色譜儀，并依法測定校正因子，計算，即得。 取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每 1ml中含 ，搖勻，作為 內標溶液 。 復方己酸羥孕酮注射液 Compound Hydroxyprogesterone Caproate Injection 本品為己酸羥孕酮和戊酸雌二醇的滅菌油溶液 。 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 水 (85∶ 15)為流 動相；流速每分鐘 ；檢測波長為 225nm。 … ..， 依法測定 ， 計算 ， 即得 。 如：苯丙酸諾龍、黃體酮、丙酸睪酮等注射液 丙酸睪酮注射液 Testosterone Propionate Injection 本品為丙酸睪酮的滅菌油溶液。柱效和分離度應符合要求。 測定法 用 內容量移液管 精密量取本品適量 (約相當于丙酸睪酮 50mg)，置 50ml 量瓶中，用 乙醚 分數(shù)次洗滌移液管內壁，洗液并入量瓶中，加 乙醚稀釋 至刻度，搖勻；精密量取 5ml 置具塞離心管中，在溫水浴內 使乙醚揮散 ；用 甲醇 振搖 提取 4次 (第1～ 3次各 5ml，第 4次 3ml)， 每次振搖 10分鐘后 離心 15分鐘，并用滴管將甲醇液移置 25ml 量瓶中， 合并 提取液，精密加入內標溶液 5ml,用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取 5～ 10μl 注入液相色譜儀， 測定 ，即得。 含嗎啡按無水嗎啡 (C17H19NO3)計算，不得少于 %。 【 含量測定 】 照高效液相色譜法 (附錄 Ⅴ D)測定。理論板數(shù)按嗎啡峰計算應不低于 1000。 (供試品溶液的制備 ) 取本品約 5g， 研細 (過五號篩 )， 精密稱取約 1g,置 200ml量瓶中 ，加 5%醋酸溶液適量 ， 超聲處理 30分鐘 ， 取出 ， 放冷 ， 用 5%醋酸溶液稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 精密量取續(xù)濾液 ， 置上述固相柱上 ，加氨溶液 (1→ 2)2滴 (調 pH≈9)， 搖勻 (堿化供試液上 SPE柱 )， 待溶劑滴盡后 ， 用水 20ml沖洗 ， 加含 20%甲醇的 5%醋酸 溶液 洗脫 ， 收集洗脫液， 搖勻 ， 精密吸取洗脫液 10μl， 注入液相色譜儀 ， 記錄色譜圖 ；另精密稱取在 105℃ 干燥 2小時的嗎啡對照品 ， 用含 10%甲醇的 5%醋酸溶液配制成每 1ml約含嗎啡 ， 取 10μl注 入液相色譜儀 ，記錄色譜圖 。 二、制劑含量測定應用示例 藥物制劑中的附加劑，可能會對藥物的測定與檢查造成影響。 制劑與其原料藥的測定法常常不同。 (一 )鹽酸苯海拉明片和注射液的含量測定 鹽酸苯海拉明 原料藥 的含量測定：高氯酸非水滴定法 (堿量 ) 鹽酸苯海拉明 片 的含量測定： 酸性染料比色法 (靈敏 ) 鹽酸苯海拉明 注射液 的含量測定： 陰離子表面活性劑滴定法 (雙相滴定 ) 鹽酸苯海拉明 Diphenhydramine Hydrochloride 【 含量測定 】 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸 20ml與醋酐 4ml溶解后，再加醋酸汞試液 4ml與結晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液 ()滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。HCl 。 按干燥品計算，含 C17H21NO 堿性藥物，采用高氯酸非水滴定，加醋酸汞試液消除鹵酸根干擾。 【 含量測定 】 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸苯海拉明對照品 50mg，置 100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 【 規(guī)格 】 25mg ? 溴甲酚綠溶液的制備 取溴甲酚綠 50mg，加 化鈉溶液 ，加 50ml， ，加水稀釋成 100ml，搖勻，濾過， pH值為 。 含量計算公式 (標示量 %, C%): 式中 : Ax供試品溶液的 吸收度 Ar對照品溶液的 吸收度 wr為對照品的稱樣量（ mg） Wx為片粉的稱樣量（ g） ?W為平均片重（ g/片） CL (mg/Tab)為標示量 由于供試品溶液和對照品溶液的稀釋倍 數(shù)相同，所以計算時稀釋倍數(shù)。 ? 陰離子表面活性劑 (烷基磺酸鹽 )滴定法 (雙相滴定：水 (酸性 )－氯仿 ) ? 用于呈陽離子態(tài)的堿性藥物滴定 。 ? 【 規(guī)格 】 1ml∶ 20mg ? 溶劑藍 19 氯仿層 顯 綠色 襯托 ? 二甲基黃為堿性染料 (黃色 ) 水層，終點時與 烷基磺酸鹽陰離子結合成離子對 氯仿層 顯紅灰色 鹽酸苯海拉明注射液 Diphenhydramine Hydrochloride Injection 陰離子表面活性劑滴定法 測定的其它藥物： 克霉唑軟膏、栓、溶液 鹽酸胺碘酮片 硝酸益康唑軟膏 鹽酸氯丙那林片 (含量及均勻度 ) 鹽酸苯海索片 (含量及均勻度 ) Benzhexol Hydrochloride Tablets ? 【 含量測定 】 取本品 25片，精密稱定，研細，精密稱取適量 (約相當于 鹽酸苯海索 20mg)，置具塞錐形瓶中，加 水8ml、稀硫酸 3ml和 氯仿 25ml，再加 二甲基黃 亞甲藍 混合指示液 ，用 ％ 磺基丁二酸鈉二辛酯 溶液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至氯仿層由 綠色 轉變?yōu)榧t灰色 ；另精密稱取鹽酸苯海索對照品 20mg，照上述方法自“置具塞錐形瓶中”起，依法測定，根據二者消耗 ％磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的量 (ml)的比值計算，即得。 分析特點： 不僅要考慮制劑附加劑對測定的影響， 同時要考慮藥物成分之間的相互影響。 各成分的測定相互 干擾 ，須 分離后分別測定 。 復方制劑分析示例 1： Al3+ 與 EDTA配位時，二甲酚橙指示劑 配位滴定法 EDTA2Na滴定液 Mg2+ 與 EDTA配位時，鉻黑 T指示劑 復方氫氧化鋁片 (胃舒平片 ) 氫氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 共制成 1000片 復方氫氧化鋁片 Compound Aluminium Hydroxide Tablets 本品每片中含氫氧化鋁按氧化鋁 (Al2O3)計算 ， 不得少于 ；含三硅酸鎂按氧化鎂 (MgO)計算 ， 不得少于。 每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()相當于 Al2O3。 每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()相當于 Mg