中國藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第七章芳香胺類藥物的分析(1)-閱讀頁
2025-01-07 13:36本頁面
【正文】 ite method A r N H C O R + H 2 OH +△A r N H 2 + R C O O HA r N H 2 + N a N O 2 + 2 H C l A r N 2 + C l + N a C l + 2 H 2 O原理： 條件： 加入適量溴化鉀加快反應(yīng) 加入過量鹽酸 1:~6 室溫 10℃ ～ 30℃ 滴定管尖端插入液面下滴定 終點指示方法： 永停法 外指示劑法（碘化鉀－淀粉） PharmaceuticalAnalysis ? Page 15 非水溶液滴定法 nonaqueous titrimetry ? 鹽酸丁卡因 ? 鹽酸利多卡因 C H 3C H 3N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H A c + H g C l 222C H 3C H 3N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l O 4+ H C l O 4側(cè)鏈烴胺的叔胺氮 側(cè)鏈哌啶環(huán)的叔胺氮 弱堿性 高氯酸非水滴定 注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氫鹵酸的干擾 鹽酸丁卡因－加醋酐以突出終點； 例 ：鹽酸利多卡因的非水滴定反應(yīng)過程： 指示劑：結(jié)晶紫 指示劑：萘酚苯甲醇 鹽酸布比卡因 PharmaceuticalAnalysis ? Page 16 分光光度法 ( spectrometry ) 對乙酰氨基酚在 257nm波長處有最大吸收，中國藥典 2021版采用百分吸收系數(shù)（ ）法，測定對乙酰氨基酚的含量。 %11cmE例：對乙酰氨基酚、片劑、咀嚼片、注射液、栓劑、膠囊、顆粒劑 PharmaceuticalAnalysis ? Page 17 比色法 芳伯氨基的重氮化－偶合反應(yīng)生成有色偶氮染料 －－專屬性差 鹽酸普魯卡因與 1,2萘醌 4磺酸鈉溶液反應(yīng)生成棕紅色化合物 －－適用于鹽酸普魯卡因及其制劑的常規(guī)分析 快速熒光測定 鹽酸普魯卡因胺結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基與熒胺反應(yīng)，生成熒光物， 可在 λ400nm、 λ485nm波長處測定熒光強(qiáng)度 －－較重氮化法靈敏、簡便，適用于普魯卡因胺制劑的測定。 色譜條件 （色譜柱、流動相、檢測器） 測定方法 （供試品溶液、對照品溶液的制備，進(jìn)樣量，計算方法） 高效液相色譜法 ( HPLC ) PharmaceuticalAnalysis ? Page 19 體內(nèi)藥物分析 ?應(yīng)用示例：對乙酰氨基酚急性中毒的血藥濃度測定 色譜條件： NovaPackC18柱（ 4μm, 150mm ）， NovaPackC18預(yù)柱 柱溫： 25℃ ，流動相為甲醇－水（ 50:50）流速： 二極管陣列檢測器，檢測波長 254nm 血漿樣品制備： 取靜脈血 3～ 4ml，置含肝素抗凝劑的離心管中，離心分離 5min (3000rpm)，上清液為待測血漿。精密吸取乙醚液 50 ℃ 氮氣流吹干，冷 至 室溫，以蒸餾水 500μl溶解殘渣，取 10μl進(jìn)樣。 意義：準(zhǔn)確－快速 有效幫助臨床醫(yī)生確診，提高醫(yī)療質(zhì)
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