農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題ppt25-經(jīng)營管理-閱讀頁
2024-09-04 14:46本頁面
【正文】 Q≦ ， LOQ=B+10SD。 定性定量方法 定性法： ：樣品中組分保留值（保留時間、保留體積等）與已知物質(zhì)在 相同條件下測得保留值比較，如果數(shù)值在實(shí)驗(yàn)容許的誤差范圍內(nèi)，就可以推定此組分可能是該物質(zhì)。可采用加標(biāo)法（避免載氣流速變化影響）和相對保留值定性法（柱溫和固定相一定時，相對保留值為定值，可作為定性較可靠參數(shù)，常用雙柱定性，兩個純化合物在性能不同的兩根以上色譜柱上有完全相同保留值，則這兩個純化合物基本可以認(rèn)定為同一化合物。 ： ? GC/MS法可給出組分分子量和結(jié)構(gòu)信息，以此可對組分進(jìn)行確證，是殘留分析最有效的定性方法。一般采用色譜保留值與質(zhì)譜相結(jié)合的方法定性。還可用質(zhì)量碎片法選擇高峰度特征性質(zhì)量峰進(jìn)行選擇離子檢測，為篩選分析提供更有效的定性或定量信息。 ：選擇性檢測器只對 某類或某幾類化合物有信號，可用來判定 被測物是否此類化合物，如 FID，僅對含碳 化合物響應(yīng)； ECD，只對含強(qiáng)電負(fù)性基團(tuán) 有響應(yīng)。 ? 定量法： （ 1）外標(biāo)法：經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量（經(jīng)過原點(diǎn)）， 4—6個點(diǎn)，也可單點(diǎn)校正，但必須保證組分峰面積與標(biāo)樣峰面積相近，且色譜條件及進(jìn)樣量一致。 ? 優(yōu)點(diǎn)：直接定量，適合大批量樣品。 ? 缺點(diǎn)：每次樣品分析色譜條件（柱溫、檢測器狀態(tài)、進(jìn)樣量、柱效果）很難完全相同，易出誤差。 （ 2）內(nèi)標(biāo)法：是在要測定的樣品中加入已知量的已知化合物，作為測定的比較標(biāo)準(zhǔn)，用待測物峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積比值進(jìn)一步求得待測物組分濃度。 ? 缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)物選擇困難，稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩。 樣品制備好后應(yīng)盡可能立即檢測。進(jìn)樣時，插針?biāo)俣?、進(jìn)針位置、深度和熟練程度，影響進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性。 ? ⒊ 色譜條件選擇：柱溫變化影響保留時間和峰高，且對峰高的影響隨分子量增加而加大，即柱溫變化對各組分峰高影響是不等效的。積分參數(shù)設(shè)置很重要。 總的原則是盡可能保持每次進(jìn)樣時色譜條件一致。 ? ⒌分離度：待測物質(zhì)的色譜峰分離度直接影響到峰高和峰面積的積分，從而影響到待測物質(zhì)的準(zhǔn)
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