農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題ppt25-經(jīng)營管理(已修改)
2025-08-26 14:46 本頁面
【正文】 農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題 樣品制備 （ 1）樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運(yùn)送和保存，并避免在運(yùn)送期間解凍，樣品儲(chǔ)存一般需在 –20℃ ，樣品提取濃縮液儲(chǔ)存應(yīng)在 0～ 5℃ 。通常動(dòng)植物樣品需攪拌或勻漿（籽粒需磨碎過 40目篩），土壤樣本需去石塊等雜物，陰干后充分混勻，過 40目篩。 ? 樣品檢測前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻，顆粒盡量小。 ? 粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài)，以免待測成份隨水分流失。 （ 2）提取： ⒈用溶劑將待測樣品中農(nóng)藥溶解、分離出來的操作步驟。根據(jù)樣本和待測農(nóng)藥種類，用不同溶劑和方法進(jìn)行提取。 ? 原理：相似相溶。選擇與待測農(nóng)藥極性相似的溶劑，提取劑沸點(diǎn)應(yīng) 45～ 80℃ ，且不能與樣本發(fā)生作用，毒性低，價(jià)格便宜，必須能溶解待測農(nóng)藥。采用 ECD時(shí)，不能選帶鹵素的溶劑。對(duì)含水量高的樣本，一般選與水相混溶的溶劑（乙腈、丙酮等），要求溶劑對(duì)樣本有較強(qiáng)的滲透能力，以便能將樣本中農(nóng)藥充分提取。當(dāng)單一溶劑效果不理想，可選擇 2種或 2種以上不同極性的溶劑，以不同比例配成混合提取劑，溶劑的級(jí)性由強(qiáng)到弱順序：水 —乙腈 —甲醇 —乙酸 —乙醇 —異丙醇 —丙酮 —正丁醇 —正戊醇 —乙酸乙酯 —二氯甲烷 —三氯甲烷 —苯 —甲苯 —二甲苯 —四氯化碳 —二硫化碳 —環(huán)己烷 —正己烷（石油醚）。 ? ⒉ 溶劑純化：目前我國市售的有機(jī)溶劑幾乎都需純化后方可使用。 ? 方法：多采用重蒸餾的方法。純化后的溶劑檢驗(yàn)方法是將溶劑濃縮 100倍，吸取1181。l注入氣相中無干擾峰即符合要求。也可采用中性氧化鋁、硅膠、活性炭等吸附劑制成層析柱純化。 ? ⒊ 提取方法：①振蕩法：在盛有樣本的容器中加提取劑，振蕩一定時(shí)間。 ? ②均質(zhì)法：用均質(zhì)機(jī)對(duì)加提取劑的樣本快速均質(zhì)?？焖?、簡便。 ? ③超聲法：樣本加入提取劑，以超聲波提取。 ? ④索氏提?。禾崛⌒Ч茫珪r(shí)間長，干擾物多。多用于動(dòng)物樣本。 ? ⑤快速混勻法：適用于液體樣品。 ? 一般經(jīng)三次提取，第一次約提取 7090%，第二次和第三次提取殘?jiān)械氖Ｓ嗖糠?。無水硫酸鈉和氯化鈉的鹽析作用能提高待
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