農(nóng)殘檢測(cè)中應(yīng)注意的問題ppt25-經(jīng)營(yíng)管理(編輯修改稿)
2024-09-20 14:46 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 %；重現(xiàn)性精密度可在重復(fù)性精密度基礎(chǔ)上加倍。 ? ⒉ 準(zhǔn)確度：指測(cè)定值（平均值）與真實(shí)值的接近程度，表示分析結(jié)果的正確性。通常用添加回收率表示。 ? 回收率：在空白樣本中添加一定量待測(cè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成已知含量的樣本，然后按擬定的方法對(duì)樣本進(jìn)行提取、凈化和測(cè)定。所得到的實(shí)測(cè)值與已知值比較，實(shí)測(cè)值與已知值的百分率即為方法添加回收率。添加回收率應(yīng)以接近 100%為最佳。但是由于試樣中種類和農(nóng)藥品種多，以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因。要求回收率為 70～110%，平均回收率 80%即符合要求。 ? 加標(biāo)量原則上應(yīng)以接近待測(cè)試樣中農(nóng)藥含量為宜，但由于待測(cè)樣本中農(nóng)藥殘留量未知，因此一般以該試樣的農(nóng)藥高殘留限量作為參照，一般以規(guī)定的 MRL值接近的濃度作為中檔添加濃度，低于和高于 MRL值一個(gè)數(shù)量級(jí)的濃度作為低檔和高檔添加濃度。 回收率 =（測(cè)定值－空白值） /添加量（如何添加標(biāo)準(zhǔn)） ? 定量方法回收率范圍： 70%～ 110%，平均回收率應(yīng) 80%以上。實(shí)際工作中根據(jù)待測(cè)物的濃度范圍，只要精密度符合要求 60%以上回收率也可以接受。但是回收率偏低會(huì)影響靈敏度，在殘留分析報(bào)告中一般不要求用回收率對(duì)測(cè)定值進(jìn)行校正。 參考數(shù)據(jù)： ? 檢測(cè)限（ LOD limit of detection）：指分析方法能夠從樣品背景信號(hào)中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)存在時(shí)所需最低濃度。 LOD反映了分析方法整體的靈敏度效能指標(biāo)。一般對(duì)分析方法在 LOD水平的定量可信性（如精密度、回收率）不作要求，一般要求殘留分析方法 LOD≦ LOD=B+2SD或B+3SD ? 影響 LOD的因素：檢測(cè)器靈敏度、噪聲水平、基質(zhì)干擾（凈化效果）、樣品量和濃縮倍數(shù)，宜注重提高凈化效果，而不應(yīng)完全依據(jù)增加進(jìn)樣量或濃縮倍數(shù)來降低檢測(cè)限。 ? 定量限（ LOQ limit of quantitation）：指分析方法能夠?qū)悠分写郎y(cè)物進(jìn)行定量測(cè)定的最低濃度。用于定量方法的驗(yàn)證。 ? 一般要求其 CV＜ 20%,回收率 ≧ 70%，方法LOQ≦ ， LO
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