食品質(zhì)量檢驗員培訓資料-在線瀏覽
2025-02-10 23:36本頁面
【正文】 前要通過濃縮手段進行富集。正確的前處理，對于微量、痕量組分的測定尤為重要。 溶劑提取法是利用樣品或試液中各組份對某種溶劑溶解度的不同，加入某些溶劑，將欲分離組份完全或部分分離的方法，常用固－液萃取法和液－液萃取法。 樣品的濃縮過程就是溶劑的揮發(fā)過程，常用濃縮方法有自然揮發(fā)或在氮氣流下使溶劑揮發(fā)和減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。紫外可見分光光度法 原理： 光度分析的基本依據(jù)是物質(zhì)對光的選擇性吸收作用而建立起來的分析方法。 將待測組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應叫顯色反應，與待測組分形成有色化合物的試劑稱為顯色劑。22紫外可見分光光度法 測量條件的選擇 顯色反應的選擇： ① 要選擇靈敏的顯色反應 ② 顯色劑的選擇性要好（特效或?qū)伲?③ 顯色劑在測定波長處無明顯吸收 ④ 反應生成的有色化合物組成恒定，化學性質(zhì)穩(wěn)定。24紫外可見分光光度法 測量條件的選擇 吸光度測量條件的選擇： ① 入射光波長的選擇 應根據(jù)吸收光譜曲線，選擇溶液具有最大吸收時的波長作為入射光的波長。 如果最大吸收波長不在儀器可測波長范圍內(nèi)，或干擾物質(zhì)在此波長處有強烈的吸收，那么可選用非最大吸收處的波長。 例如圖 3－ 8中，顯色劑與鈷絡合物在 420nm波長處均有最大吸收峰。因此，必須選擇在500nm波長處測定，在此波長下顯色劑不發(fā)生吸收，而鈷絡合物則有一吸收平臺。25紫外可見分光光度法 測量條件的選擇 ② 參比溶液的選擇； ③ 吸光度讀數(shù)范圍的選擇 參比溶液選擇原則如下： (1)如果僅待測物與顯色劑的反應產(chǎn)物有吸收，可用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?總原則是使試液的吸光度真正反映待測物的濃度。 為使被測溶液的吸光度在 ～ ，可以用下面方法來調(diào)整。 (2)選擇不同的比色皿。常用的定量方法有三種，即 : 標準曲線法； 直接比較法； 標準加入法。 根據(jù)光吸收定律，對于一種有色化合物， ε是一個定值，若把光程 L也固定，那么吸光度 A就和溶液的濃度成正比，也就是說吸光度 A和濃度 c呈線性關系。然后將被測組分在同樣條件下顯色，測得吸光度后在工作曲線上查得被測組分的濃度。28紫外可見分光光度法的定量方法 2．直接比較法 直接比較法的實質(zhì)也是工作曲線法，是一種簡化的工作曲線法。 直接比較法簡化了繪制工作曲線的步驟，適用于個別樣品的測定。29紫外可見分光光度法的定量方法 3．標準加入法 標準加入法是工作曲線法的一種特殊應用。也就是未知樣品的濃度 Cs。 這種方法操作比較麻煩，不適于作系列樣品分析，但它適用于組成比較復雜，干擾因素較多而又不太清楚的樣品，因為它能消除背景的影響。 比色皿外壁的液體要用細而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護透光面 。 標準溶液濃度的配制要與待測液相近。31紫外可見分光光度法 儀器維護 儀器應配穩(wěn)壓電源 儀器的干燥劑應經(jīng)常更換，保持儀器干燥。32食品
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